第一步，选题；
即选择研究课题，确定主攻方向，是撰写论文的第一步，是具有战略意义的大事。选题必须符合选题原则。
选题恰当与否直接关系到研究成果的质量水平。选题有导师命题分配和学生自拟自定两种方法。题目选择恰当，等于论文成功了一半。
第二步，搜集、阅读和整理资料；
论文题目选好以后，接着就要搜集资料，进行知识积累。 “巧妇难为无米之炊 ”，没有资料就无法进行科学研究。搜集资料要发挥高度的主观能动性，想方设法得到自己需要的东西。
第三步，证论与组织（拟写开题报告）；
在搜集资料的基础上，需要运用科学的方法对它进行研究。首先要树立科学的方法论。其次，掌握正确的分析方法。第三，确立论点，其中包括中心论点（或总论点）与分论点。第四，选择材料拟写提纲，对全文的内容作通盘的安排，对结构格式作统一的布局，规划出论文的轮廓，显示出论文的条理层次。论证与组织的过程，也是撰写开题报告的过程。
第四步，撰写成文；
搜集了资料、确立了论点、选择了材料、填写开题报告之后，就进入了论文的撰写阶段。
第五步，论文（设计）修改与定稿。
论文（设计）写好初稿后，必须从思想内容与表现形式上进行修改。修改论文是很细微深入的工作。论文经过多次修改后，就可以打印定稿，在排版时一定要符合文面的要求。
第六步，外文翻译：
翻译是本科毕业生的基本素质和业务水平的重要标志。翻译的主要用途是获取和传播最新的学术信息，一般要求做到忠于原文、通顺流畅。
1毕业设计(论文)选题、审题表2毕业设计(论文)任务书3毕业设计(论文)开题报告〔含文献综述〕4毕业设计(论文)中期检查表5毕业设计(论文)外文资料翻译〔含原文〕
一，原题解释：掌握研究材料是论文答辩什么环节的任务？A.自我介绍B. .陈述论文内容C.答辩老师提问D.答辩总结答案：B
二 , 论文答辩的步骤：1.自我介绍在答辩时，首步骤：先我们要先进行自我介绍。自我介绍的目的就是让导师知道你是谁。自我介绍不需要长篇大论，大家只要点出自己的姓名、学号以及专业就行了。2.陈述论文内容自我介绍环节后，就要进一步陈述论文的内容了。其中，本篇论文主要研究的课题、所用的研究方法、研究过程、以及研究的结果等，大家都要陈述清楚。结束时，大家可以附上一句万能语句：恳请各位老师批评指导！
3.答辩老师提问提问环节，一般是先由导师抛出问题，学生再接着作答。一般答辩老师会提问3-5个问题。这里也给大家整理了答辩老师常提问的几个问题，大家可以参考一下~①为什么要选择这个选题？②这个选题有什么意义？③论文主要的观点是什么？④论文的框架是怎么搭建的？4.学生答辩导师抛出问题后，一般不会让学生立马开始作答，而是会给学生一些时间来思考。所以，大家要利用好这段时间，先将问题记录下来，在脑海里组织好答案再进行作答。5.答辩总结,本次答辩的总结，可以讲讲论文写作或毕业设计的一些心得体会。6.致谢,答辩结束后，还要进行致谢。主要感谢在毕业设计上、论文写作上对自己有过帮助的老师和同学。
（1）选择围绕主题的材料主题就是毕业论文的主题和核心，是对显示的分析研究和观察体验而提炼出来的主题思想。一篇毕业论文的主题与材料的关系就好比是“骨与肉“的关系。因此，围绕主题来占有和选择材料是收集材料的首要原则，要注意克服为了“凑字数”而选择一些与主题无关和关系不大的材料，应充分考虑到毕业论文内容表达的实际需要。（2）选择典型的材料毕业论文的典型材料主要是指能够反映出客观事物本质和共性的材料。围绕主题的材料是多种多样的，有的能够反映出客观事物本质属性，有的只是涉及了事物的本质，还有的可能是与事物的本质没有什么关系。因此，要对收集到的材料进行归纳整理，注意材料的典型性，不能把主题相关的材料都写进毕业论文。（3）选择真实的材料毕业论文的材料一定要符合客观实际，而且能准确地反应出客观事物，这样才能使毕业论文做到学术性与科学性的统一。所以，在选择材料时尽量选择第一手材料，如果第二手材料要进行考证核对，最好能查看到原文，同时，还应注意材料的局部真实和整体的真实。（4）选择新的材料新材料立足于新，材料新颖，就可以及时体现出新技术、新思想和新事物，使毕业论文更具有时代感和新鲜感，同时也更具有学术价值和应用性。当今社会科学技术的发展日新月异，与毕业论文所研究课题相关的材料可能浩如烟海，令人眼花缭乱，将新材料写进毕业论文，既能反映出作者具有敏锐的目光，也表明作者具有驾驭新材料的能力。当然，新材料不完全等同于真实或完全可靠的材料，因此，在使用新材料时一定要先要进行反复认真的鉴别和分析，然后才能使用。当然，对于那些已经通过专家鉴别的新材料完全可以直接使用。
毕业论文答辩步骤与要准备的材料
毕业论文答辩是一种有组织、有准备、有计划、有鉴定的比较正规的审查论文的重要形式。为了搞好毕业论文答辩，在举行答辩会前，校方、答辩委员会、答辩者（撰写毕业论文的作者）三方都要作好充分的准备。下面为大家带来毕业论文答辩步骤与要准备的材料，快来看看吧。
一、答辩的步骤(整个过程中一定要注意礼貌)：
1、向教授、老师问好！自我介绍。
2、论文陈述(3-5分钟)；
3、陈述结束语(以上是我对自己论文的简单介绍，请各位老师指正)；
4、回答老师的提问(语速不得太快，回答简洁明了，对老师提出的问题要实事求是地回答，对自己比较生疏的内容或不懂的内容不要勉强回答，大方地请老师指教)；
5、回答完毕，感谢老师的提问与指点。
6、要熟悉自己的论文，特别是论文中一些概念、名词的解释要弄懂，对文中所引用的一些要点要能清楚它的出处(参考文献)。
二、要准备的材料：
1、自己的论文打印一式二份(上交老师一份，自己留一份)，要打印论文封面与摘要、参考文献等，按顺序装订)。
2、书面陈述稿(约800字，中等语速3-5分钟)，陈述稿以下面内容作为参考：
选题缘由、写作依据、目的与意义、写作思路、整篇文章的构成、自己论文的创新点与独特之处、写这篇论文的体会、论文的不足之处与要加强的地方、还可以将自己的论文的摘要或目录展开来讲述。
【拓展知识】
优秀毕业论文答辩范文
尊敬的各位老师、各位同学：
大家下午好！我叫刘瑶，是12游管理C2班的学生，我的论文题目是《高星级酒店服务质量的现状分析与提升对策》。论文是在范钟庆老师的指导下完成的，在此，我向范老师表示深厚的.谢意，并向在座参与毕业答辩的各位老师表示衷心地感谢。下面我将本论文设计的目的及主要内容向各位老师作一汇报，恳请各位老师给予点评与指导。
首先，我想谈谈本论文的选题背景、设计目的及意义
背景：在服务经济时代，酒店业的发展如火如荼，各高星级酒店如雨后春笋一般涌现在全国各地。但是，其过快的扩张趋势也导致酒店“重硬件，轻软件”的现象愈演愈烈，这使得酒店人力和管理都跟不上发展的需要，最终导致很多高星级酒店达不到标准要求。根据2010版《饭店星级评定与划分》的重点评定内容，全国旅游饭店协会星评员对全国星级酒店进行明查暗访，而根据近日协会公告，5月上旬京津等地6家五星级饭店已被“摘星”，另有3家五星级饭店被限期整改。因此，高星级酒店服务质量的提升问题成为行业发展的难点更是重点！对于高星级酒店服务质量的现状分析与提升对策的研究也因此成为业界热点话题。就其目的及意义而言，主要有以下几点：
一、通过对高星级酒店服务质量的研究分析，以强化高星级酒店对服务质量的重视程度，并以服务质量为其发展重心;
二、以青海宾馆为案例，通过对其服务质量的现状进行分析，以全面了解高星级酒店的管理状况，并总结其现存问题;
三、通过对现存问题的总结，得出了相应的提升对策。从而为高星级酒店的改革与发展提供一定的参考依据。
其次，我想谈谈本论文的结构和主要内容(本论文分为5个部分：)第一部分是：综述，主要是关于设计本论文题目的背景原因，提出问题及研究该问题的目的。
第二部分是：概念介绍与内容阐述，主要关于高星级酒店服务质量的概念、特征及内容的分析与说明。
第三部分是：调研现状分析，涉及调研问卷的设计，调研方法的说明，青海宾馆的简介及对青海宾馆服务质量的现状分析。具体而言，是以青海宾馆为例，采用文献分析、问卷调查、实地访谈及案例分析等方法，以青海宾馆硬件、软件及内外部服务质量为主要研究对象，对其现状进行了分析说明。
第四部分是：问题总结及提升对策分析，在第三部分主要是对于其现状的说明。
在本部分则倾向于现状所表露的问题的总结，通过对其问题的总结从而得出相应的改进与提升策略。具体包括：强化个性化服务意识、维护与保养酒店设施设备、加强员工培训与人才培养及完善管理机制，实现全面质量管理这四个方面。
第五部分是：结束语，主要是概括性地总结了高星级酒店在今后的发展应该关注的重点，即以质量求效率，通过全面质量管理实现高星级酒店的优质服务。同时，补充说明了青海宾馆基于其现状及问题已经做出了系列具有改进意义的工作。
最后，我想谈谈本论文的不足之处
经过本次论文写作，我搜集到了许多有用的信息，学到了不少新的知识。当然，也更清楚地认识到自己在酒店管理这方面知识与经验的缺乏。尽管做了问卷调查与实地访谈，搜集了许多相关资料，也尽量地运用了所学知识，但由于自身能力不足、经验不够及对语言的组织与运用缺乏妥当性等因素，本论文还存在许多不足之处，许多问题也有待于进一步思考与探索。因此，借答辩机会，希望各位老师提出宝贵意见，给予批评与指正。我将虚心地接受，以便于更好地学习。
谢谢！
根据学术堂介绍毕业论文通常是一篇较长的有文献资料佐证的学术论文，是高等学校毕业生提交的有一定学术价值和学术水平的文章。它是大学生从理论基础知识学习到从事科学技术研究与创新活动的最初尝试。学生在整个毕业论文写作中需要查找大量的文献资料，文献资料的查找对一篇毕业论文写作的成功至关重要。毕业论文的写作步骤：毕业论文通常是一篇较长的有文献资料佐证的学术论文，一般需要经过较长时间的写作过程.要完成一篇毕业论文，一般需要经过：论文选题、论文提纲、论文撰写几个步骤:（当然，应当注意的是：文献检索、阅读在第一、第二阶段至关重要，而数据收集、验证则在撰写过程至关重要）1、毕业论文选题毕业论文题目的选定不是一下子就能够确定的.若选择的毕业论文题目范围较大，则写出来的毕业论文内容比较空洞，难以结合实际；而选择的毕业论文题目范围过于狭窄，又难以查找相关文献资料，会让人感到无从下手.对于毕业论文题目的确定，通常可以采取先选出一个大的研究方向，再围绕该研究方向查找文献资料，通过阅读、思考、分析材料逐渐把毕业论文题目范围缩小的方法。如：财务会计方向；财务管理方向；审计学方向等在财务会计方向又有：关于会计环境；关于会计核算；关于会计准则；关于会计程序等等。。。在财务管理方面又有：关于理财环境；关于筹资渠道、方法、原则；关于投资预算、评估方法、资本运作等等。。。在毕业论文选题过程中，应做好前期准备工作。很多大学毕业生在写作毕业论文时，基本上没有自我选题这一步，而是根据指导教师所定的题目，在网上查找几篇相关的文献，通过“剪刀糨糊式”的复制、粘贴，拼凑组合成一篇毕业论文了事。这样写出来的毕业论文其质量可想而知，这就失去了毕业论文写作的意义。学生要想写出高质量的毕业论文，首先自己要能对毕业论文题目内容及写作思路有一个大致的理解，因此自我选题就显得非常重要。2 论文提纲的拟定编写提纲的步骤本科毕业论文的基本结构：即由序论、本论、结论三大部分组成。序论、结论这两部分在提纲中部应比较简略。本论则是全文的重点，是应集中笔墨写深写透的部分，因此在提纲上也要列得较为详细。本论部分至少要有两层标准，层层深入，层层推理，以便体现总论点和分论点的有机结合，把论点讲深讲透。下面简单阐述一下编写毕业论文提纲的方法：a．先拟标题；b．写出总论点；c．考虑全篇总的安排：从几个方面，以什么顺序来论述总论点，这是论文结构的骨架；e．大的项目安排妥当之后，再逐个考虑每个项目的下位论点，直到段一级，写出段的论点句(即段旨)；f．依次考虑各个段的安排，把准备使用的材料按顺序编码，以便写作时使用；g．全面检查，作必要的增删。在编写毕业论文提纲时还要注意：第一，编写毕业论文提纲有两种方法：一是标题式写法。即用简要的文字写成标题，把这部分的内容概括出来。这种写法简明扼要，一目了然，但只有作者自己明白。毕业论文提纲一般不能采用这种方法编写．二是句子式写法。即以一个能表达完整意思的句子形式把该部分内容概括出来。这种写法具体而明确，别人看了也能明了，但费时费力。毕业论文的提纲编写要交与指导教师阅读，所以，要求采用这种编写方法。第二，提纲写好后，还有一项很重要的工作不可疏忽，这就是提纲的推敲和修改，这种推敲和修改要把握如下几点。一是推敲题目是否恰当，是否合适；二是推敲提纲的结构。先围绕所要阐述的中心论点或者说明的主要议题，检查划分的部分、层次和段落是否可以充分说明问题，是否合乎道理；各层次、段落之间的联系是否紧密，过渡是否自然。然后再进行客观总体布局的检查，再对每一层次中的论述秩序进行“微调”。第三，毕业论文写作一般要求提纲拟到三级标题，即一（一）1，2；（二）1,2；。。。。拟定毕业论文的提纲时，要根据论文的内容考虑篇幅的长短，即文章的各个部分，大体上要写多少字，使结构合理。论文提纲，例如：一、序论1．提出中心论题；2，说明写作意图。二、本论(一)前提条件1．市场经济体制的确立，为建筑劳动力市场的产生创造了宏观环境；2．建筑产品市场的形成，对建筑劳动力市场的培育提出了现实的要求；3．城乡体制改革的深化，为建筑劳动力市场的形成提供了可靠的保证；4．建筑劳动力市场的建立，是建筑行业用工特殊性的内在要求。(二)目前建筑劳动力市场的基本现状1．供大于求的买方市场；2，有市无场的隐形市场；3．易进难出的畸形市场；4，交易无序的自发市场。(三)培育和完善建筑劳动力市场的对策1．统一思想认识，变自发交易为自觉调控；2．加快建章立制，变无序交易为规范交易；3．健全市场网络，变隐形交易为有形交易；4．调整经营结构，变个别流动为队伍流动；5，深化用工改革，变单向流动为双向流动。三、结论1，概述当前的建筑劳动力市场形势和我们的任务；2．呼应开头的序言。毕业论文提纲拟定的几个原则：如何落笔拟定毕业论文提纲呢?首先要把握拟定毕业论文提纲的原则：(一)要有全局观念，从整体出发去检查每一部分在论文中所占的地位和作用。看看各部分的比例分配是否恰当，篇幅的长短是否合适，每一部分能否为中心论点服务。(二)从中心论点出发，决定材料的取舍，把与主题无关或关系不大的材料毫不可惜地舍弃，尽管这些材料是煞费苦心费了不少劳动搜集来的。有所失，才能有所得。所以，我们必须时刻牢记材料只是为形成自己论文的论点服务的，离开了这一点，无论是多么好的材料都必须舍得抛弃。(三)要考虑各部分之间的逻辑关系。初学撰写论文的人常犯的毛病，是论点和论据没有必然联系，有的只限于反复阐述论点，而缺乏切实有力的论据；有的材料一大堆，论点不明确；有的各部分之间没有形成有机的逻辑关系，这样的毕业论文都是不合乎要求的，这样的毕业论文是没有说服力的。（四）理论与实践相结合。为了有说服力，必须有论点有例证，理论和实际相结合，论证过程有严密的逻辑性，拟提纲时特别要注意这一点，检查这一点。
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1、确定题目和思路。不是说你要写什么，而是你手里有什么，能组织成为文字资料。最好写自己最熟悉的东西，这样省时省力。2、可行性分析。把论文题目和思路交给指导老师，好的老师基本就知道你要写什么了，还有就是。老师如果有你的论文的资料，他基本都会给你，这样就省事多了。如果遇到一个水平差劲的老师，没办法，找系主任去吧，让他给你看看。3、找资料。论文重要的不是你要说什么，而是说的什么要有理论作支撑，而这里的理论其实就是人家的东西，文献资料或者论文什么的，发表过的都是可以用的，最好用文学大家的，这样比较有说服力。注意，找的时候把出处记下来，最后还有个文献资料呢！4、整合材料动手吧。写论文的过程其实就是把你找到的材料进行整合分析最后变成你论文的过程。这个过程持续的时间最长，不过只要条理清晰，说的明白就行了，大学论文早晚要取消的。5、给指导老师审阅。先不着急改格式，先找老师看看吧，询问下老师的修改意见。有时候指导老师对你的论文方向研究不多，你可以找其他的有研究的老师，一般他们都会给你解答。6、改格式。这个工程比较繁琐。我做了大概1天多的时间。主要是目录不会做。但是1个小时我就学会了目录的制作，非常简单，WPS word 都一样，没什么差别，这里不多说了。做好了最终版，自己读一遍。看看你的论文能不能 说服自己。如果连自己都不明白，改吧！7、初稿的上交。打印出来，装订一下，不用做封皮，交上去给指导老师。8、准备答辩。打印带封皮的论文，做ppt，如果你的表达不好，做个小提纲，自己对着说说，在室友面前说一遍。有时你的论文不好，但是答辩精彩，一样高分。不要腼腆，这时候不努力，让你二次答辩，你就悲剧了。9、答辩。没什么紧张的。10、根据修改意见进行修改。11、打出终稿，需要加封皮的。12、去找工作吧，你OVER了。悲剧的就是二次答辩了，呵呵！
稀土掺杂氟化物多波长红外显示材料的研究摘 要本文简单介绍了稀土发光原理、上转换发光材料的大致发展史、红外上转换发光材料的应用以及当前研究现状。以PbF2为基质材料，ErF3为激活剂，YbF3为敏化剂，采用高温固相反应法制备了PbF2: Er,Yb上转换发光材料。重点讨论了制备过程中，制备工艺中的烧结时间、烧结温度对红外激光显示材料发光效果的影响。研究了Er3+/Yb3+发光系统在1064nm激光激发下的荧光光谱和上转换发光的性质。实验表明，在1064nm激光激发下，材料可以发射出绿色和红色荧光，是一种新型的红外激光显示材料。关键字：1064nm 上转换 红外激光显示 Er3+/Yb3+AbstractThis paper simply described the rare earth luminescence mechanism, the development of up-conversion materials and their applications were systematically explained. Present situation of the research on infrared up-conversion luminescence is also presented. PbF2 as matrix, ErY3 as activator and YbF3 as sensitizer were adopted to synthesize PbF2: Er,Yb up-conversion material with high temperature solid-phase reaction. A great emphasize was paid on the factors that effect on the luminescence properties of infrared laser displayed materials such as sinter temperature, time of sinter. The luminescence system of Er3+/Yb3+, their fluorescence spectrum and their character of up-conversion with 1064nm LD as an excitation source were studied. The experimental results that intense green and wed up-conversion emissions were observed under 1064nm LD excitation, which is a new type of infrared laser displayed Words: 1064nm Up-conversion Infrared laser displayed materials Er3+/Yb3+目 录摘要Abstract第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介 稀土离子能级 晶体场理论 基质晶格的影响 上转换发光材料的发展概况 上转换发光的基本理论 激发态吸收 光子雪崩上转换 能量传递上转换 敏化机制与掺杂方式 敏化机制 掺杂方式 上转换发光材料的应用 本论文研究目的及内容 8第二章 红外激光显示材料的合成与表征 红外激光显示材料的合成 实验药品 实验仪器 样品的制备 红外激光显示材料的表征 XRD 荧光光谱 12第三章 结果与讨论 基质材料的确定 助熔剂的选择 烧结时间的确定 烧结温度的确定 掺杂浓度的确定 17结 论 21参考文献 22致 谢 23第一章 绪论 稀土元素的光谱理论简介 稀土元素简介稀土元素是指周期表中IIIB族，原子序数为21的钪（Sc）：39的钇（Y）和原子序数57至71的镧系中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu），共17个元素[1]。稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f和5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射。稀土化合物发光是基于它们的4f电子在f-f组态之内或f-d组态之间的跃迁。稀土发光材料具有许多优点：（1）与一般元素相比，稀土元素4f电子层构型的特点，使其化合物具有多种荧光特性；（2）稀土元素由于4f电子处于内存轨道，受外层s和P轨道的有效屏蔽，很难受到外部环境的干扰，4f能级差极小，f-f跃迁呈现尖锐的线状光谱，发光的色纯度高；（3）荧光寿命跨越从纳秒到毫秒6个数量级；（4）吸收激发能量的能力强，转换效率高；（5）物理化学性质稳定，可承受大功率的电子束、高能辐射和强紫外光的作用。稀土离子能级稀土离子具有4f电子壳层，但在原子和自由离子的状态由于宇称禁戒，不能发生f-f电子跃迁[3&7]。在固体中由于奇次晶场项的作用宇称禁戒被解除，可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大，能级较多。除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于5d，6s，6p能级处于更高的能级位置，所以跃迁波长较短，除个别离子外，大多数都在真空紫外区域。由于4f壳层受到5s2，5p6壳层的屏蔽作用，对外场作用的反应不敏感，所以在固体中其能级和光谱都具有原子状态特征。因此，f-f跃迁的光谱为锐线，4f壳层到其他组态的跃迁是带状光谱，因为其他组态是外壳层，受环境影响较大。稀土离子在化合物中一般出现三价状态，在可见和红外光区观察的光谱大都属于4fN组态内的跃迁，在给定组态后确定光谱项的一般方法是利用角动量耦合和泡利原理选出合理的光谱项，但这种方法在电子数多，量子数大时，相当麻烦且容易出错。所以，对稀土离子不太适合。利用群论方法，采用U7>R7>G2>R3群链的分支规则可以方便地给出4fN组态的全部正确的光谱项，通常用大写的英文字母表示光谱项的总轨道角动量的量子数的数目，如S，P，D，F，G，H，I，K，L，M，N，O，Q……分别表示总轨道角动量的量子数为0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，12，……，25+l表示光谱项的多重性，S是总自旋量子数。在光谱学中，用符号2S+1L表示光谱项。 晶体场理论晶体场理论认为，当稀土离子掺入到晶体中，受到周围晶格离子的影响时，其能级不同自由离子的情况。这个影响主要来自周围离子产生的静电场，通常称为晶体场[2]。晶体场使离子的能级劈裂和跃迁几率发生变化。稀土离子在固体中形成典型的分立发光中心。在分立发光中心中，参与发光跃迁的电子是形成中心离子本身的电子，电子的跃迁发生在离子本身的能级之间。中心的发光性质主要取决于离子本身，而基质晶格的影响是次要的。稀土离子的4f电子能量比5s，5p轨道高，但是5s，5p轨道在4f轨道的外面，因而5s，5p轨道上的电子对晶体场起屏蔽作用，使4f电子受到晶体场的影响大大减小。稀土离子4f电子受到晶体场的作用远远小于电子之间的库仑作用，也远远小于4f电子的自旋—轨道作用。考虑到电子之间的库仑作用和自旋—轨道作用，4f电子能级用2J+I LJ表示。晶体场将使具有总角动量量子数J的能级分裂，分裂的形式和大小取决于晶体场的强度和对称性。稀土离子4f能级的这种分裂，对周围环境（配位情况、晶场强度、对称性）非常敏感，可作为探针来研究晶体、非晶态材料、有机分子和生物分子中稀土离子所在局部环境的结构，且2J+I LJ能级重心在不同的晶体中大致相同，稀土离子4f电子发光有特征性，因而很容易根据谱线位置辨认是什么稀土离子在发光。 基质晶格的影响基质晶格对f→d跃迁的光谱位置有着强烈的影响，另外其对f→f跃迁的影响表现在三个方面：（1）可改变三价稀土离子在晶体场所处位置的对称性，使不同跃迁的谱强度发生明显的变化；（2）可影响某些能级的分裂；（3）某些基质的阴离子团可吸收激发能量并传递给稀土离子而使其发光，即基质中的阴离子团起敏化中心的作用。特别是阴离子团的中心离子（Me）和介于中间的氧离子O2-以及取代基质中阳离子位置的稀土离子（RE）形成一直线，即Me-O-RE接近180°时，基质阴离子团对稀土离子的能量传递最有效。 上转换发光材料的发展概况发光是物体内部以某种方式吸收的能量转换为光辐射的过程。发光学的内容包括物体发光的条件、过程和规律，发光材料与器件的设计原理、制备方法和应用，以及光和物质的相互作用等基本物理现象。发光物理及其材料科学在信息、能源、材料、航天航空、生命科学和环境科学技术中的应用必将促进光电子产业的迅猛发展，这对全球的信息高速公路的建设以及国家经济和科技的发展起着举足轻重的推动作用。三价镧系稀土离子具有极丰富的电子能谱，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，在适当波长的激光的激发下可以产生众多的激光谱线，可从红外光谱区扩展到紫外光谱区。因此，稀土离子发光研究一直备受人们的关注。60年代末，Auzel在钨酸镱钠玻璃中意外发现，当基质材料中掺入Yb3+离子时，Er3+、Ho3+和Tm3+稀土离子在红外光激发下可发出可见光，并提出了“上转换发光”的观点[5&4]。所谓的上转换材料就是指受到光激发时，可以发射比激发波长短的荧光的材料。其特点是激发光光子能量低于发射光子的能量，这是违反Stokes定律的。因此上转换发光又称为“反Stokes发光”。从七十年代开始，上转换的研究转移到单频激光上转换。到了八十年代由于半导体激光器泵浦源的发展及开发可见光激光器的需求，使其得到快速发展。特别是近年来随着激光技术和激光材料的进一步发展，频率上转换在紧凑型可见激光器、光纤放大器等领域的巨大应用潜力更激起广大科学工作者的兴趣，把上转换发光的研究推向高潮，并取得了突破性实用化的进展。随着频率上转换材料研究的深入和激光技术的发展，人们在考虑拓宽其应用领域和将已有的研究成果转换成高科技产品。1996年在CLEO会议上，Downing与Macfarlanc等人合作提出了三色三维显示方法，双频上转换三维立体显示被评为1996年物理学最新成就之一，这种显示方法不仅可以再现各种实物的立体图像，而且可以随心所欲的显示各类经计算机处理的高速动态立体图像，具有全固化、实物化、高分辨、可靠性高、运行速度快等优点[15]。上转换发光材料的另一项很有意义的应用就是荧光防伪或安全识别，这是一个应用前景极其广阔的新兴研究方向。由于在一种红外光激发下，发出多条可见光谱线且各条谱线的相对强度比较灵敏地依赖于上转换材料的基质材料与材料的制作工艺，因而仿造难、保密强、防伪效果非常可靠。目前，研究的稀土离子主要集中在Nd3+，Er3+，Ho3+，Tm3+和Pr3+等三价阳离子。Yb3+离子由于其特有的能级特性，是一种最常用的敏化离子。一般来说，要制备高效的上转换材料，首先要寻找合适的基质材料，当前研究的上转换材料多达上百种，有玻璃、陶瓷、多晶粉末和单晶。其化合物可分为：（1）氟化物；（2）氧化物；（3）卤氧化物；（4）硫氧化物；（5）硫化物等。迄今为止，上转换发光研究取得了很大的进展，人们已在氟化物玻璃、氟氧化物玻璃及多种晶体中得到了不同掺杂稀土离子的蓝绿上转换荧光。 上转换发光的基本理论通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射称为上转换，其特点是吸收光子的能量低于发射光子的能量[2&8]。稀土离子上转换发光是基于稀土离子4f电子能级间的跃迁产生的。由于4f外壳层电子对4f电子的屏蔽作用，使得4f电子态间的跃迁受基质的影响很小，每种稀土离子都有其确定的能级位置，不同稀土离子的上转换发光过程不同。目前可以把上转过程归结于三种形式：激发态吸收、光子雪崩和能量传递上转换。激发态吸收激发态吸收（Excited Stated Absorption简写为ESA）是上转换发光中的最基本过程，如图1-1所示。首先，发光中心处于基态能级E0的电子吸收一个ω1的光子，跃迁到中间亚稳态E1上，E1上的电子又吸收一个ω2光子，跃迁到高能级E2上，当处于能级E2上的电子向基态跃迁时，就发射一个高能光子。图1-1 上转换的激发态吸收过程 光子雪崩上转换光子雪崩上转换发光于1979年在LaCl3∶Pr3+材料中首次发现。1997年，N. Rakov等报道了在掺Er3+氟化物玻璃中也出现了雪崩上转换。由于它可以作为上转换激光器的激发机制，而引起了人们的广泛的注意。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传输相结合的过程，如图1-2所示，一个四能级系统，Mo、M1、M2分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子的高能级。激发光对应于M1→E的共振吸收。虽然激发光光子能量同基态吸收不共振，但总会有少量的基态电子被激发到E与M2之间，而后弛豫到M2上。M2上的电子和其他离子的基态电子发生能量传输I，产生两个位于M1的电子。一个M1的电子在吸收一个ω1的光子后激发到高能级E。而E能级的电子又与其他离子的基态相互作用，产生能量传输II，则产生三个为位于M1的电子，如此循环，E能级上的电子数量像雪崩一样急剧地增加。当E能级的电子向基态跃迁时，就发出能量为ω的高能光子。此过程就为上转换的“光子雪崩”过程。图1-2 光子雪崩上转换能量传递上转换能量转移（Energy Transfer，简写成ET）是两个能量相近的激发态离子通过非辐射过程藕合，一个回到低能态，把能量转移给另一个离子，使之跃迁到更高的能态。图1-3列出了发生能量传递的几种可能途径：（a）是最普通的一种能量传递方式，处于激发态的施主离子把能量传给处于激发态的受主离子，使受主离子跃迁到更高的激发态去；（b）过程称为多步连续能量传递，在这一过程中，只有施主离子可以吸收入射光子的能量，处于激发态的施主离子与处于基态的受主离子间通过第一步能量传递，把受主离子跃迁到中间态，然后再通过第二步能量传递把受主离子激发到更高的激发态；（c）过程可命名为交叉弛豫能量传递（Cross Relaxation Up-conversion，简称CR），这种能量传递通常发生在相同离子间，在这个过程中，两个相同的离子通过能量传递，使一个离子跃迁到更高的激发态，而另一个离子弛豫到较低的激发态或基态上去；（d）过程为合作发光过程的原理图，两个激发态的稀土离子不通过第三个离子的参与而直接发光，他的一个明显的特征是没有与发射光子能量匹配的能级，这是一种奇特的上转换发光现象；（e）过程为合作敏化上转换，两个处于激发态的稀土离子同时跃迁到基态，而使受主离子跃迁到较高的能态。（a）普通能量传递 （b）多步连续能量传递（c）交叉弛豫能量传递 （d）合作发光能量传递（e）合作敏化上转换能量传递图1-3 几种能量传递过程的示意图稀土离子的上转换发光都是多光子过程，在多光子过程中，激发光的强度与上转换荧光的强度有如下关系：Itamin ∝ Iexcitationn其中Itamin表示上转换荧光强度，Iexcitation表示激发光强度，在双对数坐标下，上转换荧光的强度与激发光的强度的曲线为一直线，其斜率即为上转换过程所需的光子数n，这个关系是确定上转换过程是几光子过程的有效方法。 敏化机制与掺杂方式 敏化机制通过敏化作用提高稀土离子上转换发光效率是常用的一种方法[9]。其实质是敏化离子吸收激发能并把能量传递给激活离子，实现激活离子高能级的粒子数布居，从而提高激活离子的转换效率，这个过程可以表述如下：Dexc+A→D+AexcD表示施主离子，A是受主离子，下标“exc”表示该离子处于激发态。Yb3+离子由于特有的能级结构，是最常用的也是最主要的一种敏化离子。（1）直接上转换敏化对与稀土激活中心（如Er3+，Tm3+，Ho3+）和敏化中心Yb3+共掺的发光材料，由于Yb3+的2F5/2能级在910-1000nm均有较强吸收，吸收波长与高功率红外半导体激光器的波长相匹配。若用激光直接激发敏化中心Yb3+，通过Yb3+离子对激活中心的多步能量传递，可再将稀土激活中心激发至高能级而产生上转换荧光，这类过程会导致上转换荧光明显增强，称之为直接上转换敏化。图1-4以Yb3+/Tm3+共掺杂为例给出了该激发过程的示意图。图1-4 直接上转换敏化（2）间接上转换敏化由于Yb3+离子对910-1000 nm间泵浦激光吸收很大，泵浦激光的穿透深度非常小，因此虽然在表面的直接上转换敏化能极大的提高上转换效率，但它却无法应用到上转换光纤系统中。针对这种情况，国际上与1995-1996年首次提出了“间接上转换敏化”方法[7]。间接上转换敏化的模型首先在Tm3+/Yb3+双掺杂体系中提出的：当激活中心为Tm3+时，如果激发波长与Tm3+的3H6→3H4吸收共振，激活中心Tm3+就被激发至3H4能级，随后处于3H4能级的Tm3+离子与位于2F5/2能级的Yb3+离子发生能量传递，使Yb3+离子的2F5/2能级上有一定的粒子数布居。然后处于激发态2F5/2的Yb3+离子再与Tm3+进行能量传递，实现Tm3+的1G4能级的粒子数布居，这样就通过Tm3+→Yb3+→Tm3+献的能量过程间接地把Tm3+离子激发到了更高能级1G4。从而导致了Tm3+离子的蓝色上转换荧光。图1-5给出了间接上转换敏化的示意图。考虑到稀土离子的敏化作用与前述的上转换机理，在实现上转换发光的掺杂方式通常要考虑如下几点：（1）敏化离子在激发波长处有较大的吸收截面和较高的掺杂浓度；（2）敏化离子与激活离子之间有较大的能量传递几率；（3）激活离子中间能级有较长的寿命。图1-5 间接上转换敏化 掺杂方式表1-1给出了当前研究比较多的掺杂体系，表中同时列出了某一掺杂体系对应的激发波长、基质材料、敏化机制等。表1-1 常见的掺杂体系稀土离子组合 激发波长 基质材料 敏化机制单掺杂 Er3+ 980nm ZrO2纳米晶体 —Nd3+ 576nm ZnO–SiO2–B2O3 —Tm3+ 660nm AlF3/CaF2/BaF2/YF3 —双掺杂 Yb3+：Er3+ 980nm Ca3Al2Ge3O12玻璃 直接敏化Yb3+：Ho3+ 980nm YVO4 直接敏化Yb3+：Tm3+ 800nm 氟氧化物玻璃 间接敏化Yb3+：Tb3+ 1064nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Eu3+ 973nm 硅sol–gel玻璃 合作敏化Yb3+：Pr3+ 1064nm LnF3/ZnF2/SrF2 BaF2/GaF2/NaF 直接敏化Nd3+：Pr3+ 796nm ZrF4基玻璃 直接敏化三掺杂 Yb3+： Nd3+ ：Tm3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Nd3+ ：Ho3+ 800nm ZrF4基玻璃 间接敏化Yb3+： Er3+ ：Tm3+ 980nm PbF2:CdF2玻璃 直接敏化 上转换发光材料的应用稀土掺杂的基质材料在波长较长的红外光激发下，可发出波长较短的红、绿、蓝、紫等可见光。通常情况下，上转换可见光包含多个波带，每个波带有多条光谱线，这些谱线的不同强度组合可合成不同颜色的可见光[7]。掺杂离子、基质材料、样品制备条件的改变，都会引起各荧光带的相对强度变化，不同样品具有独特的谱线强度分布与色比关系（我们定义上转换荧光光谱中各荧光波段中的峰值相对强度比称为色比，通常以某以一波段的峰值强度为标准）。因而上转换发光材料可应用到荧光防伪或安全识别上来。上转换发光材料在荧光防伪或安全识别应用上的一个研究重点是制备上转换效率高，具有特色的防伪材料，实现上转换荧光防伪材料能够以配比控制色比；也就是通过调整稀土离子种类、浓度以及基质材料的种类、结构和配比，达到控制色比关系。 本论文研究目的及内容Nd:YAG激光器发出1064nm的激光，在激光打孔、激光焊接、激光核聚变等领域具有广泛的应用价值，是最常用的激光波段。然而，由于人眼对1064nm的红外光不可见，因此，需要采用对1064nm激光响应的红外激光显示材料制备的显示卡进行调准和校正。本论文采用氟化物作为基质，掺杂稀土离子，通过配方和工艺研究，制备对1064nm响应的红外激光显示材料。研究组分配比、烧结温度、气氛和时间等对粉体性能的影响。并采用XRD和荧光光谱分析等测试手段对粉体进行表征。确定最佳烧结温度、组分配比，最终获得对1064nm具有优异红外转换性能的红外激光显示材料。第二章 红外激光显示材料的合成与表征经过多年研究，红外响应发光材料取得了很大进展，现已实现了氟化物玻璃、氟氧化物玻璃、及多种晶体中不同稀土离子掺杂的蓝绿上转换荧光。然而上转换荧光的效率距离实际实用还有很大的差距，尤其是蓝光，其效率更低。因此，寻找新的红外激光显示材料仍在研究之中，本文主要研究对1064nm响应的发光材料。本章研究了双掺杂Er3+/Yb3+不同基质材料的蓝绿上转换荧光，得到了发光效果较好的稀土掺杂氟化物的红外激光显示材料，得到了一些有意义的研究结果。 红外激光显示材料的合成 实验药品（1）合成材料所用的化学试剂主要有：LaF3，BaF2，Na2SiF6，NaF，氢氟酸，浓硝酸等。稀土化合物为Er2O3、Yb2O3，纯度在4N以上。（2）ErF3、YbF3的配制制备Yb3+/Er3+共掺氟化物的红外激光显示材料使用的ErF3，YbF3是在实验室合成的。实验采用稀土氧化物，称取适量的Er2O3，Yb2O3放在烧杯1和烧杯2中，滴加稍微过量的硝酸（浓度约为8mol/L），置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌，直至烧杯1中出现粉红色溶液、烧杯2中出现无色溶液停止。其化学反应如下：Er2O3+6HNO3→2Er(NO3)3+3H2OYb2O3+6HNO3→2Yb(NO3)3+3H2O再往烧杯1和烧杯2中分别都加入氢氟酸，烧杯1中生成粉红色ErF3沉淀，烧杯2中生成白色絮状YbF3沉淀，其化学反应如下：Er(NO3)3+3HF→ErF3↓+3HNO3Yb(NO3)3+3HF→YbF3↓+3HNO3生成的ErF3、YbF3沉淀使用循环水式多用真空泵进行分离，并多次使用蒸馏水进行洗涤，将从溶液中分离得到的沉淀倒入烧杯放入电热恒温干燥箱，在100℃条件下保温12小时，得到了实验所需的ErF3、YbF3，装入广口瓶中备用。 实验仪器SH23-2恒温加热磁力搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）PL 203电子分析天平（梅特勒一托多利仪器上海有限公司）202-0AB型电热恒温干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）WGY-10型荧光分光光度计（天津市港东科技发展有限公司）DXJ-2000型晶体分析仪（丹东方圆仪器有限公司）1064nm半导体激光器（长春新产业光电技术有限公司）4-13型箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂） 样品的制备（1）实验方法本实验样品制备方法是：以稀土化合物YbF3、ErF3，基质氟化物为原料，引入适量的助熔剂，采用高温固相法合成红外激光显示材料。高温固相法是将高纯度的发光基质和激活剂、辅助激活剂以及助熔剂一起，经微粉化后机械混合均匀，在较高温下进行固相反应，冷却后粉碎、筛分即得到样品[8]。这种固体原料混合物以固态形式直接参与反应的固相反应法是制备多晶粉末红外激光显示材料最为广泛使用的方法。在室温下固体一般并不相互反应，高温固相反应的过程分为产物成核和生长两部分，晶核的生成一般是比较困难的，因为在成核过程中，原料的晶格结构和原子排列必须作出很大调整，甚至重新排列。显然，这种调整和重排要消耗很多能量。因而，固相反应只能在高温下发生，而且一般情况下反应速度很慢。根据Wagner反应机理可知，影响固体反应速度的三种重要因素有：①反应固体之间的接触面积及其表面积；②产物相的成核速度；③离子通过各物相特别是通过产物相时的扩散速度。而任何固体的表面积均随其颗粒度的减小而急剧增加，因此，在固态反应中，将反应物充分研磨是非常必要的[6]。而同时由于在反应过程中在不同反应物与产物相之间的不同界面处可能形成的物相组成是不同的，因此可能导致产物组成的不均匀，所以固态反应需要进行多次研磨以使产物组成均匀。另外，如果体系存在气相和液相，往往能够帮助物质输运，在固相反应中起到重要作用，因此在固相反应法制备发光材料时往往加入适量助熔剂。在有助熔剂存在的情况下，高温固相反应的传质过程可通过蒸发-凝聚、扩散和粘滞流动等多种机制进行。（2）实验步骤根据配方中各组分的摩尔百分含量（表3-1，表3-2，表3-3中给出了实验所需主要样品的成分与掺杂稀土离子浓度），准确计算各试剂的质量，使用电子天平精确称量后，把原料置于玛瑙研钵中研磨均匀后装入陶瓷坩埚中（粉体敦实后大概占坩埚体积的1/3），再放入电阻炉中保温一段时间。冷却之后即得到了实验所述的红外激光显示材料样品。图2-1为实验流程图：图2-1 实验流程图 红外激光显示材料的表征 XRDX射线衍射分析是当今研究晶体精细结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一[10&9]。通常采用粉末状晶体或多晶体为试样的X射线衍射分析被称为粉末法X射线衍射分析。1967年，Hugo 鉴于计算机处理大量数据的能力，在粉末中子衍射结构分析中，提出了全粉末衍射图最小二乘拟合结构修正法。1977年，Malmros等人把这个方法引入X射线粉末衍射分析中，从此Rietveld分析法的研究开始迅速发展起来[16&10]。本实验采用丹东方圆仪器有限公司生产的DXJ-2000型晶体分析仪对粉末样品进行数据采集，主要测试参数为：Cu靶Kα线，管压45kV，管流35Ma，狭缝DSlmm、.、SS1 mm，扫描速度10度/min（普通扫描）、度/min（步进扫描），通过测试明确所制备的材料是否形成特定晶体结构的晶相，也可以简单判断随着掺杂量的增加，是否在基质中有第二相形成或者掺杂的物质同基质一起形成固溶体。
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论高电化学性能聚苯胺纳米纤维/石墨烯复合材料的合成
石墨烯是一种二维单原子层碳原子SP2杂化形成的新型碳材料，因其非凡的导电性和导热性、极好的机械强度、较大的比表面积等特性，引起了国内外研究者极大的关注.石墨烯已经被探索应用在电子和能源储存器件、传感器、透明导电电极、超分子组装以及纳米复合物[8]等领域中.而rGO因易聚集或堆叠而导致电容量较低(101 F/g)[9]，这限制了其在超级电容器电极材料领域的应用.
另一方面，PANI作为典型的导电高分子之一，由于合成容易，环境稳定性好和导电性能可调等特性备受关注.具有纳米结构的导电材料，由于纳米效应不但能提高材料固有性能，并开创新的应用领域.PANI纳米结构的合成取得了许多的成果.PANI作为超级电容器电极材料因具有高的赝电容，其电容量甚至可高达3 407 F/g[10];然而，当经过多次充放电时PANI链因多次膨胀和收缩而降解导致其电容损失较大.碳材料具有高的导电性能和稳定的电化学性能，为了提高碳材料的电化学电容和PANI电化学性能的稳定性，人们把纳米结构的PANI与碳材料复合以期获得电容较高且稳定的超级电容器电极材料[11].
作为新型碳材料的石墨烯和PANI的复合引起了极大的关注[12].但是用Hummers法合成的GO直接与PANI复合构建PANI/GO复合电极因导电率低而必须还原GO，化学还原剂的加入虽然还原了部分GO而提高了导电性能，但也在一定程度上钝化了PANI [13]，另外排除还原剂又对环境造成一定程度的污染.因而开拓一条简单且环境友好的制备PANI/rGO复合材料作为超级电容器的电极路线仍然是一个难题.
基于以上分析，首先使PANI和GO相互分散和组装，借助水热反应这一绿色环境友好的还原方法制备PANI/rGO复合材料，以期获得高性能的超级电容器电极材料.
1实验部分
原材料
苯胺(AR， 国药集团)，经减压蒸馏后使用;氧化石墨烯(自制);过硫酸铵(APS， AR， 湖南汇虹试剂);草酸(OX， AR， 天津市永大化学试剂);十六烷基三甲基溴化铵(CTAB， AR， 天津市光复精细化工研究所).
的制备
PANIF的制备按我们先前提出的方法 [14]，制备过程如下：把250 mL去离子水加入三口烧瓶后，依次加入 g CTAB， g 草酸以及 mL苯胺，在12 ℃水浴上搅拌8 h;随后，往上述溶液中一次性加入20 mL含苯胺等量的过硫酸铵水溶液，同样条件下使反应保持7 h.所制备的样品用大量去离子水洗涤至滤液为中性，随后30 ℃真空干燥24 h. 的制备
采用Hummers法制备GO，具体过程如下：向干燥的2 000 mL三口烧瓶(冰水浴)中加入10 g天然鳞片石墨(325目)，加入5 g硝酸钠固体，搅拌下加入220 mL浓硫酸，10 min后边搅拌边加入30 g高锰酸钾，在冰水浴下搅拌120 min，再将三口烧瓶移至35 ℃水浴中搅拌180 min，然后向瓶中滴加460 mL去离子水，同时将水浴温度升至95 ℃，保持95 ℃搅拌60 min，再向瓶中快速滴加720 mL去离子水，10 min后加入80 mL双氧水，过10 min后趁热抽滤.将抽干的滤饼转移到烧杯中，加大约800 mL热水及200 mL浓盐酸，趁热抽滤，随后用大量去离子水洗涤直至中性.所得产品边搅拌边超声12 h后5 000 r/min下离心10 min，得氧化石墨烯溶液.
复合材料制备
按照一定比例将含一定量的PANIF液与一定量的 mg/mL 的GO溶液混合，使混合液总体积为30 mL， GO在混合液中的最终浓度为 mg/ mL，磁力搅拌10 min后，将混合液转移到含50 mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行水热反应，在180 ℃保温3 h;待反应釜自然冷却至室温后取出，用去离子水洗涤产物直至洗液无色后，于60 ℃真空干燥24 h，待用.按照上述步骤制备的PANIF与GO的质量比分别为5，10以及15，相应命名为PAGO5，PAGO10和PAGO15，对应的PANIF质量为75 mg，150 mg和225 mg.
仪器与表征
用日本日立公司S4800场发射扫描电镜(SEM)分析样品的形貌;样品经与KBr混合压片后，用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪进行红外分析;用德国Siemens公司Xray衍射仪进行XRD分析;电化学性能测试使用上海辰华CHI660c电化学工作站.
电极制备和电化学性能测试：将活性物质(PANIF或PANIF/rGO)、乙炔黑以及PTFE按照质量比85∶10∶5混合形成乳液，将其均匀地涂在不锈钢集流体上，在10 MPa压力下压片，之后烘干得工作电极.在电化学性能测试过程中，使用饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂片(Pt)作为对电极，在三电极测试体系中使用1 M H2SO4作为电解液进行电化学测试，电势窗为～.
比电容计算依据充放电曲线，按式(1)[15]计算：
Cs=iΔtΔVm.(1)
式中：i代表电流，A;Δt代表放电时间，s;ΔV代表电势窗，V;m代表活性物质质量，g.
2结果与讨论
形貌表征
图1为PANIF和PAGO10形貌的SEM图.低倍的SEM(图1(a))显示所制备PANIF为大面积的纳米纤维网络;高倍的图1(b)清晰地显现该3D纳米纤维网络结构含许多交联点.PANIF和PAGO10混合液经过水热反应后，从低倍的SEM(图1(c))可以看出，PAGO10复合物具有交联孔状结构;提高观察倍数(图1(d)和图1(e))后可以发现样品中rGO 与PANIF共存;而高倍的图1(d)清晰地显示出了rGO与PANIF紧密结合，且合成的褶皱rGO因层数较少而能观察到其遮盖的PANIF.从图1可知：成功合成了大面积的PANIF以及互相均匀分散的PANIF/rGO复合材料.
分析
图2为PANIF，GO以及PAGO10 3种样品的FTIR图.图2中a曲线在1 581 cm-1，1 500 cm-1，1 305 cm-1，1 144 cm-1，829 cm-1等波数处展现的尖锐峰为PANI的特征峰，它们分别对应醌式结构中C=C双键伸缩振动、苯环中C=C双键伸缩振动、C-N伸缩振动峰、共轭芳环C=N伸缩振动、对位二取代苯的C-H面外弯曲振动.图2中b曲线为GO的红外谱图，在3 390 cm-1， 1 700 cm-1的峰分别对应-COOH中的O-H，C=O键振动，1 550～1 050 cm-1范围内的吸收峰代表COH/ COC中的C-O振动[16]，可以看出，GO中存在大量的含氧官能团.图2中c曲线为PAGO10复合物红外吸收谱图，与GO，PANIF谱图比较， 可以发现PAGO10中的GO特征峰不太明显而PANI的特征峰全部出现，这个结果归结于GO含量少以及GO经水热反应后形成了rGO，另外也表明水热反应对PANI品质无大的影响.
电化学性能分析
图4为样品的CV曲线，其中图4(a)为不同样品在1 mV/s扫描速率下的CV图，可以看出，4个样品均出现明显的氧化还原峰，这归因于PANI掺杂/脱掺杂转变，表明PANIF以及复合物显示出优良的法拉第赝电容特性.图4(b)为PAGO10在不同扫描速率下的CV曲线，由图可知PAGO10电极的比电容随着扫描速率减小而稳步增加，在扫描速率为1 mV/s时，PAGO10电极的比电容为 F/g.
图5为PANI，PAGO5，PAGO10和PAGO15的充放电曲线以及交流阻抗图.图5(a)为电流密度为1 A/g时样品的放电曲线图，由图可知：4种样品均有明显的氧化还原平台，这与前述CV分析中的结果相吻合.根据充放电曲线，借助式(1)，计算了4种样品在不同电流密度下的比电容，结果如图5(b)所示，很明显，相同电流密度下PAGO10比电容最大，当电流密度为1 A/g时，其比电容为517 F/g，这个结果表明PAGO10的电化学性能明显优于PANI/石墨烯微球和3D PANI/石墨烯有序纳米材料(电流密度为 A/g时，比电容分别为 261和495 F/g)[18-19]， 而PANIF比电容最小，仅为378 F/g;且在10 A/g电流密度下PAGO10的比电容仍保持在356 F/g 左右，这表明PAGO10电极具有优异的倍率性能.该复合材料比电容以及倍率性能得到极大提高源于rGO与PANIF两组分间的协同效应.在充放电过程中连接在PANIF间的rGO为电子转移提供了高导电路径;同时，紧密连接在rGO上的PANIF有效阻止水热还原过程中石墨烯的团聚，增加了电极/电解质接触面积，从而提高了PANIF的利用率而使得容量增加. 为了更清晰地了解所制备材料的电子转移特点以及离子扩散路径，对样品进行了交流阻抗测试，图5(c)为4个样品的Nyquist图.从图5(c)可知：在高频区、低频区均分别具有阻抗弧半圆、频响直线.在高频区，电荷转移电阻Rct大小顺序为RPAGO5
值说明rGO的加入提高了电极材料的导电性.在低频区，直线形状反映了样品电化学过程均受扩散控制，并且PAGO5所展现的直线斜率最大，说明其电容行为最接近理想电容，即频响特性最好，这也是源于rGO的加入提高了材料导电性以及复合物的独特微观结构.
氧化还原反应的发生，导致PANIF具有十分高的赝电容，但由于在大电流充放电过程中高分子链重复膨胀和收缩，导致其循环稳定性差而限制了其实际应用.为此，对ANIF和PAGO10进行循环稳定性分析.图6显示，PAGO10在5 A/g电流密度下经过1 000次充放电后，电容保持率为77%，而不含rGO的PANIF电极在2 A/g电流密度下充放电1 000次电容保持率仅为，这个结果表明PANIF循环稳定性较差;另外，rGO的加入形成的PANIF/rGO紧密的连接，降低了PANI链在充放电过程中的膨胀与收缩，使得链段不容易脱落或者断裂，从而PAGO10具有出色的循环稳定性.
3结论
采用自组装的方法，经水热反应，制备了PANIF/rGO复合电极材料.研究发现，rGO与PANIF紧密连接;而且，当PANIF与GO质量比为10∶1时，复合材料展现了最佳的电化学性能，当电流密度为1和10 A/g时，其比电容分别为517， 356 F/g.从上可知：合成的PAGO10具有高的比电容、较好的倍率性能和稳定性能，从而有望作为超级电容器电极材料在实践中应用.
浅谈水泥窑用新型环保耐火材料的研制及应用
1 概述
随着新型干法水泥生产技术在我国的迅速普及，我国水泥工业得到飞速发展，2012年，水泥总产量达亿吨，占世界总产量55%左右。在20世纪六、七十年代，镁铬质耐火材料因具有良好的挂窑皮和抗水泥熟料的化学侵蚀性能，而被广泛应用于新型干法水泥窑的烧成带[1]，并取得了良好的使用效果，但由于镁铬砖在使用过程中砖内的Cr2O3组分与窑气、窑料中的碱、硫等相结合，形成有毒的Cr6+化合物[2]。再加上原燃料中所带入的硫，碱与硫共存时形成另一种水溶性Cr6+有毒性致癌物质：R2(Cr，S)O4。水泥窑在正常运转中，其窑衬中镁铬砖内的一部分Cr6+化合物随着窑气和粉尘外逸，飘落在厂区及周边环境中，造成厂区大气的污染; 另一部分则残留在拆下的废砖中，废弃的残砖一遇到水就会造成地下水的污染;更直接的危害是在水泥窑折砖和检修作业时，窑气和碎砖粉尘中的Cr+6会给现场人员造成毒害，据有关专家论证，Cr6+腐蚀皮肤，使人易患上大骨病，进而致癌。因此，镁铬质耐火材料作为水泥窑内衬会对环境和人类造成长期污染和公害。
发达工业国家在水源、环境和卫生方面有着一系列配套的规范，其中德国对水泥厂预防“铬公害”的规定最普遍，执行也是最严格的，具体内容如表1所示：
我国于1988年4月颁布国家标准GB3838-88，对地面水中Cr6+含量进行明确规定，如表2所示：
这就使得水泥企业在使用镁铬砖做水泥窑内衬投入的环保费用加大，特别是用过镁铬残砖处理费用非常昂贵，因此，水泥窑用耐火材料无铬化是必然的发展趋势。
2 水泥窑烧成带新型环保耐火材料的研制
研制思路
目前，用于水泥回转窑烧成带的无铬环保耐火材料主要有镁白云石砖和镁铝尖晶石砖。镁白云石砖对水泥熟料具有良好的化学相容性和优良的挂窑皮性，但是抗热震性差，抗水化性差;镁铝尖晶石砖具有良好的抗热震性和抗侵蚀性，但是挂窑皮性差[3，4]。镁砖中引入铁铝尖晶石制成的第二代新型环保耐火材料―新型环保耐火材料，结构韧性好，抗碱盐及水泥熟料侵蚀能力强，具有良好的挂窑皮性能，在烧成带能有效延长使用寿命，是目前适合我国国情的新一代水泥窑烧成带用无铬耐火材料。但该产品的关键是铁铝尖晶石原料的合成、加入量、加入方式及有关工艺条件对制品性能的影响。
试验与研究
铁铝尖晶石的合成。铁铝尖晶石是一种自然界少有的矿物，化学分子式为FeAl2O4，其中含和。铁铝尖晶石为立方体结构，二价阳离子占据四面体位置，三价阳离子填充在由氧离子构成的面心立方中。其理论密度为，莫氏硬度为。要形成铁铝尖晶石，必须保证氧化亚铁(FeO或FeOn)是处于其稳定存在的条件下。只有在FeO能稳定存在的区域内，才能保证与Al2O3形成的化合物是FeO? Al2O3尖晶石，而在FeO稳定存在的区域以外的条件下，铁的氧化物与Al2O3作用得到的产物很难说是FeO?Al2O3尖晶石，而可能是含有大量或主要是Fe2O3-Al2O3的固溶体[5]。FeOn- Al2O3的系相图如图1所示：
为了得到高质量的合成铁铝尖晶石，我们特聘请了欧洲知名耐材专家进行专业技术指导，经过大量试验，掌握了烧结合成铁铝尖晶石的关键技术，为生产达到国际水平的新型环保耐火材料打下了良好的基础。在生产中把FeO与Al2O3按一定比例混合均匀后压制成荒坯，在保证“FeO”稳定存在的气氛下，经高温烧成，制得FeO? Al2O3尖晶石含量为97%以上的烧结铁铝尖晶石。产品衍射如图2所示：
原料与制品的性能 ①原料的选择。根据我们的生产经验，结合水泥窑烧成带对耐火材料的要求，我们选用优质镁砂、合成尖晶石为原料，并加入特殊添加剂来强化制品的性能，研制生产出第二代无铬镁尖晶石砖―新型环保耐火材料。所用原料理化指标如表3所示。②制品的性能。将原料破碎成所需的粒度，采用四级配料，经强力混碾、高压成型、高温烧成。产品的显微结构见图3，产品理化指标与国外同类产品对比情况如表4所示。
铁铝尖晶石对制品性能的影响 ①铁铝尖晶石加入量对制品耐压强度的影响。从图4可以看出：随着铁铝尖晶石增加制品的耐压强度呈现出先升后降的趋势，这是由于铁铝尖晶石与镁砂互溶的结果，铁铝尖晶石的加入量在10%时，制品的强度达到最大值。②铁铝尖晶石加入形式对制品抗热震性能的影响。从实验结果表5可以看出：以颗粒形式加入铁铝尖晶石制品的抗热震性比以细粉形式加入铁铝尖晶石制品相对较好。
产品的性能
结构韧性好、热震稳定性优良。新型环保耐火材料在烧成及使用过程中Fe2+离子扩散进入周边的氧化镁基质中，同时部分Mg2+离子扩散进入铁铝尖晶石颗粒，与铁铝尖晶石分解残留的氧化铝反应生成镁铝尖晶石，这一活化效应使制品在烧成或使用过程中，内部形成大量的微裂纹，重要的是铁铝尖晶石的分解过程、Fe2+离子和Mg2+离子的相互扩散在高温下持续进行，使得MgO-FeAl2O4耐
火材料在整个高温使用过程中，可以形成大量的微裂纹，这些微裂纹的存在有利于缓冲热应力、提高制品的结构柔韧性和热震稳定性。
强度高。从制品显微结构可以看出：制品内部铁铝尖晶石与高纯镁砂互溶，结构非常均匀致密，晶粒发育良好，颗粒与基质间通过晶间尖晶石相连接，结合良好，明显的提高了砖的密度和高温强度。
具有良好的粘挂窑皮性能。在使用过程中，制品中的Fe2O3与Al2O3都易与水泥熟料中的CaO反应生成C2F、C4AF等低熔点矿物，该矿物具有一定的粘度，可牢固粘附在新型环保耐火材料的热面，形成稳定的窑皮。我们把新型环保耐火材料和直接结合镁铬砖分别制成40mm×40mm×60mm样块，用90%水泥生料+5%煤粉+5%K2SO4，压制成Φ30×10mm圆饼，把圆饼放在两个样块中间，放入电炉内加热，温度升到1500℃，保温3小时，冷却后测其抗折强度，二者基本相同。由此可见，新型环保耐火材料粘挂窑皮性能优良。
产品的应用
新型环保耐火材料自2012年研制成功投放市场以来，通过河北鹿泉曲寨水泥公司、宁夏瀛海天琛水泥公司、内蒙古哈达图水泥公司、陕西尧柏水泥集团、北方水泥集团、河南锦荣水泥公司、新疆天基水泥公司、安阳湖波水泥公司等二十多家大型水泥企业2500t/d、5000t/d、6500t/d水泥窑烧成带应用，寿命周期均达到12个月以上，受到用户认可。
3 结论
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浅析高分子材料成型加工技术
摘要：近些年来，国防尖端工业和航空工业等特殊领域的发展对高分子材料成型的加工技术要求更高，更精细。在此背景下，理清高分子材料加工技术的发展现状与发展趋势，探讨高分子材料的加工成型的 方法 ，对促进我国高新技术及产业的发展具有重要的意义。
关键词：高分子材料加工方法成型技术
一、前言
近些年来，国防尖端工业和航空工业等特殊领域的发展要求更高性能的聚合物材料，开发研制满足特定要求的高聚合物迫在眉睫[1]。在此背景下，理清高分子材料加工技术的发展现状与发展趋势，探讨高分子材料的加工成型的方法，对促进我国高新技术及产业的发展具有重要的意义。
二、高分子材料成型成型加工技术的相关定义
1.高分子材料
高分子材料是指由相对分子质量较高的化合物为基础构成的材料，其一般基本成分是聚合物或以含有聚合物的性质为主要性能特征的材料;主要是橡胶、塑料、纤维、涂料、胶黏剂和高分子基复合材料。高分子材料独特的结构和易改性与易加工特点，使它具有其他材料不可取代与不可比拟的优异性能，从而广泛运用到科学技术、国防建设和国民经济等领域，并已成为现代社会生活中衣食住行用等各方面不可缺少的材料。
2.高分子材料成型加工技术
在高分子工业的生产中分为高分子材料的制备与加工成型两个过程。高分子材料的成型加工技术就是运用各种加工方法对高分子材料赋予形状，使其成为具有使用价值的各种制品。高分子材料加工主要目的是高性能、高生产率、快捷交货和低成本;向小尺寸、轻质与薄壁方向发展是高分子材料成型技术制品方面的目标;成型加工方向是全回收、零排放、低能耗，从大规模向较短研发周期的多品种转变。判断高分子材料的成型加工技术的质量因素是加工后制品的外观性、尺寸精度、技能性中的耐化学性、耐热性等等。
三、高分子材料成型加工技术的方法
高分子材料的的成型方法有挤出成型、吹塑成型、注塑成型、压延成型、激光成型等。以下介绍的是现今高分子材料成型加工的主要技术方法。
1.挤出成型技术
挤出成型技术是指物料通过挤出机料筒和螺杆间的作用，边受热塑化，边被螺杆向前推送，连续通过机头而制成各种截面制品或半制品的一种加工方法。它的具体原理是高分子原材料自料斗进入料筒，在螺杆旋转作用下，通过料筒内壁和螺杆表面摩擦剪切作用向前输送到加料段，在此松散固体向前输送同时被压实;在压缩段，螺槽深度变浅，进一步压实，同时在料筒外加热和螺杆与料筒内壁摩擦剪切作用，料温升高开始熔融，压缩段结束;均化段使物料均匀，定温、定量、定压挤出熔体，到机头后成型，经定型得到制品。挤出成型又有共挤出技术、挤出注射组合技术、成型技术、反应挤出工艺与固态挤出工艺等。
2.注塑成型技术
注射成型技术是目前塑料加工中最普遍的采用的方法之一，可用来生产空间几何形状非常复杂的塑料制件[2]。注射成型技术根据组合材料的特征，又有以组合惰性气体为特征的气体辅助注射成型，以组合组成化学反应过程为特征的反应注射成型，以组合混合混配为特征的直接注射成型，以组合不同材料为特征的夹心成型等多种方法。
3.吹塑成型技术
吹塑技术一种发展迅速的塑料加工方法。热塑性树脂经挤出或注射成型得到的管状塑料型坯，趁热或加热到软化状态，置于对开模中，闭模后立即在型坯内通入压缩空气，使塑料型坯吹胀而紧贴在模具内壁上，经冷却脱模，即得到各种中空制品。根据型坯制作方法，吹塑可分为挤出吹塑和注射吹塑，新发展起来的有拉伸吹塑和多层吹塑。
四、高分子材料成型加工技术的发展新趋势
目前，高分子加工成型技术正在快速地进步，它的发展总方向是高度集成化、高度产量、高度精密化，不断实现对加工制品材料的聚集态、组织形态与相形态等的控制，最大程度地达到制品高性能的目的。具体的创新技术之处主要体现在以下几项新技术上。
1.聚合物动态反应加工技术
聚合物动态反应加工技术及设备与传统技术无论是在反应加工原理还是设备的结构上都完全不同，该技术是将电磁场引起的机械振动场引入聚合物反应挤出全过程，达到控制化学反应过程、反应生成物的凝聚态结构和反应制品的物理化学性能的目的[3]。这项技术解决振动力场下聚合反应加工过程中质量、动量和能量传递与平衡的难点，从技术上解决了设备结构集化的问题。
2.热塑性弹性体动态全硫化制备技术
这项技术引入振动立场到混炼挤出的全过程，实现混炼过程中橡胶相动态全硫化，控制硫化反直的进程，防止共混加工过程共混物相态发生发转。此技术非常有意义，研制发明出新的热塑性弹性体动态硫化技术与设备，能有效地提高我国TPV技术的水平。
3.信息存储光盘盘基直接合成反应成型技术
此技术是将盘级PC树脂生产、中间储运与光盘盘基成型三个过程融合为一体，联系动态连续反应成型技术，研制开发精密光盘注射成型装备，达到有效提高产品质量、节约能源，降低消耗的目的。该技术避免了传统方式中间环节多、能耗大、周期时间长、成型前处理复杂、储运过程易受污染等缺陷。
五、结语
综上所述，我国在新时期要把握高分子成型加工技术的前沿，注重培育自主的知识产权，努力打破国外技术的垄断，实现科学技术研究与产业界的良好结合的目的。这能有效地将科学研究成果转化为实际的生产力，有效地加快我国高分子材料成型加工技术及其相关产业的快速发展。
参考文献
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[3]黄贵禹.浅析高分子材料成型加工技术[J].东方 企业 文化 ，2011,(16): 97.
浅析高分子材料成型
摘要：我国的高分子材料成型技术在工业上取得了飞速的发展，本文主要阐述了高分子材料成型的原理以及高分子材料成型的加工技术。
关键词：高分子材料;成型;技术
一、前言
高分子材料是指以高分子化合物为基体组分的材料。高分子材料按来源可分为天然高分子材料、合成高分子材料;按化学组成分类可分为有机高分子材料、无机高分子材料;按性能可分为通用高分子材料、新型高分子材料。高分子材料比传统材料发展迅速的主要原因是原料丰富、制造方便、加工容易、品种繁多、形态多样、性能优异以及在生产和应用领域中所需的投资低，经济效益比较显著。高分子反应加工分为反应挤出和反应注射成型两个部分，目前我国普遍采用的设备包括螺杆挤出机和螺杆注射机。现阶段，我国的高分子材料成型也取得了较好的成绩。
二、高分子材料成型的原理
高分子材料的合成和制备一般都是由几个化工单元操作组成的，高分子反应加工把多个单元操作熔为一体，有关能量的传递和平衡，物料的输运和平衡问题，与一般单个化工单元操作完全不同。传统聚合过程解决传热和传质问题主要是利用溶剂和缓慢反应来进行的，但是在聚合反应加工过程中，物料的温度在数分钟内就能达到400℃~800℃，此时对于反应过程中产生的热，如果不能进行脱除的话，那么降解和炭化将会发生在物料中。传统的加工过程是通过设备给聚合物加热，而需要快速将聚合生成的热量通过设备移去是聚合反应加工所进行的，由此可见，必须从化学和热物理两个方面开展相应的基础研究。
高分子材料的物理机械性能、热性能、加工性能等均取决于其化学结构、分子结构和凝聚态的形态结构，而加工工艺与高分子材料的形态结构关系是非常密切的。
流变学，指从应力、应变、温度和时间等方面来研究物质变形和(或)流动的物理力学。它是力学的一个新分支，它主要研究物理材料在应力、应变、温度湿度、辐射等条件下与时间因素有关的变形和流动的规律。高分子材料成型加工成制备的理论基础是高分子材料流变学。高分子材料的自身的规律和特点是伴随化学反应的高分子材料的流变性质而产生的。
三、高分子材料成型的加工技术
(一)聚合物动态反应加工技术及设备
目前国外已经研发出可以解决其他挤出机作为反应器所存在的问题，即连续反应和混炼的十螺杆挤出机。在我国高分子材料成型加工工业的发展中占有极其重要的地位，但是我国的高分子材料成型的加工技术的开发目前还处于初步阶段。缩聚反应器的反应挤出设备就是指交换法聚碳酸酯连续化生产和尼龙生产中的比较关键的技术，除此之外，我国每年还有数以千万吨的改性聚合物生产，反应挤出技术及设备也是其关键技术。
采用传统的加工设备存在一些问题，例如传热、化学反应过程难以控制等，另外投资费用大、噪音大等问题。无论是在反应加工原理还是设备的结构上，聚合物动态反应加工技术及设备与传统技术都完全不同，将聚合物反应挤出全过程引入到电磁场引起的机械振动场，从而达到控制化学反应过程、反应制品的物理化学性能以及反应生产物的凝聚态结构的目的，这就是聚合物动态反应加工技术及设备。高分子材料成型加工是高能耗过程作业，无论是挤出、注射还是中空吹塑成型塑料原理都必须经过熔融塑化及输送这一基本和共性的过程，目前普遍采用的设备包括螺杆挤出机和螺杆注射机等。该技术使得控制聚合物单体及停留时间分布不可控的问题得到了解决，而且也使得振动立场作用下聚合物反应加工过程中的质量、动量以及能量传递和平衡问题得到了解决，同时也使得设备结构集成化问题得到了解决。新设备的优点很多，例如：体积重量小、适应性好、噪音低、可靠性高等等，而这些技术是传统技术和设备是比不了的。
(二)以动态反应加工设备为基础的新材料制备新技术
此技术的研究实现，加强了我国在该领域内的发言权。以动态反应技术为基础方向，进行深入的研究，从而产生了新的材料制备技术。我们以存储光盘盘基为基础原型，以反应成型技术直接作用于其上。通过对这些技术的研究改进，改变了传统技术中多环节、消耗大、复杂度高、周期长、而且环境污染比较严重等诸多不利因素。通过学习研究，可以把制作光盘的PC树脂原料工业、中途存放、盘基成型工业串联于一体，提高了工业生产效率、减少了资源浪费、能够完全有效的进行控制，而且产品的质量有大幅度的提高。
聚合物/无机物复合材料物理场强化制备新技术。研究表明，对无粒子进行适当的处理，可以得到一些好的效果，比如说利用聚合物进行原位表面改性处理、原位包覆、强制分散等处理后，就可以使我们复合材料成型。
热塑性弹性体动态全硫化制备技术。此技术将混炼引入到振动力场挤出全过程，为实现混炼过程中橡胶相动态全硫化，对硫化反直进程进行控制，从而使得共混加工过程共混物相态反转问题得到了解决。实现自主知识产权的热塑性弹性体动态硫化技术与设备研制开发出来，促进我国TPV技术水平的提高。
四、结语
我国必须根据自身的实际情况来发展高分子材料成型加工技术及设备，把握技术前沿，不断地培育自主知识产权，从而使得我国高分子材料成型技术及其产业发展不断加快。
参考文献：
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