总铬的测定毕业论文

1.样品中总铬的测定 准确称取经试样约克（精确至克）置于30mL刚玉坩埚中，加入4g过氧化钠，搅匀，在盖上1g~2g过氧化钠，放入约650℃的高温炉中熔融30min，取出冷却。将熔块连同坩埚一同放入250mL烧杯中，用100mL水洗提，待剧烈反应结束后洗出坩埚后加入1：1硫酸溶液15mL，坩埚中加入几滴1：1硫酸，洗净坩埚。向烧杯中加入的AgNO3溶液5mL过硫酸铵2g后充分搅拌氧化至溶液成酒红色。将烧杯放在电炉上煮沸至无小气泡为止，使铬全部氧化成铬酸，并驱尽氧化剂。从电炉上取下烧杯，缓慢加入溶液5mL，沉淀Ag+1,继续加热煮沸除尽氯气，此时烧杯中有沉淀、结块。取下烧杯，迅速水冷却。将烧杯中溶液过滤，将滤液定溶至250mL，移取50mL于锥形瓶中分析上述溶液中的铬。向锥形瓶中加入硫磷混酸20mL，加入的二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴。用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 ×××总铬（以CrO计）（%）= （2-1） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； 5—50mL换算为250mL； —与硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。 2.样品中水溶铬（Ⅵ）的测定 准确称取经研磨混匀的试样约克（精确至克）置于250毫升锥形瓶。加水冲洗锥形瓶内壁，加入硫磷混酸20mL，加热煮沸。取下烧杯水冷去，加入二苯胺磺酸钠指示剂4-5滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点。 ×××水溶铬（以CrO计）（%）= （2-2） 式中： V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL ； C—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m—称取试样的质量，g； —与硫酸亚铁铵标准确定溶液相当的以克表示的水溶铬的质量。

一般环境化学中测总铬的方法用的是GB/T7466-1987。此实验的误差，除了人员误差外。注意以下几点：1.显色剂最好是现用现配。2.消解完，冷却后，滴加亚硝酸钠溶液时，要加一滴摇一下锥形瓶，充分混合溶液，加至高锰酸钾刚好褪色。3.加入2毫升显色剂的量要准确。不建议用加液枪加显色剂，会引入系统误差。 总体而言总铬标准曲线是比较容易做出来的。

氧化还原滴定法：用硫磷混合酸分解试样，用过硫酸铵将低价铬氧化成高价铬，以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵滴定。