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番茄小清新
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基斯颠奴86

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(一)确定论文提要,再加进材料,形成全文的概要论文提要是内容提纲的雏型。一般书、教学参考书都有反映全书内容的提要,以便读者一翻提要就知道书的大概内容。我们写论文也需要先写出论文提要。在执笔前把论文的题目和大标题、小标题列出来,再把选用的材料插进去,就形成了论文内容的提要。(二)原稿纸页数的分配写好毕业论文的提要之后,要根据论文的内容考虑篇幅的长短,文章的各个部分,大体上要写多少字。如计划写20页原稿纸(每页300字)的论文,考虑序论用1页,本论用17页,结论用1—2页。本论部分再进行分配,如本论共有四项,可以第一项3—4页,第二项用4—5页,第三项3—4页,第四项6—7页。有这样的分配,便于资料的配备和安排,写作能更有计划。毕业论文的长短一般规定为5000—6000字,因为过短,问题很难讲透,而作为毕业论文也不宜过长,这是一般大专、本科学生的理论基础、实践经验所决定的。(三)编写提纲论文提纲可分为简单提纲和详细提纲两种。简单提纲是高度概括的,只提示论文的要点,如何展开则不涉及。这种提纲虽然简单,但由于它是经过深思熟虑构成的,写作时能顺利进行。没有这种准备,边想边写很难顺利地写下去。编写要点编写毕业论文提纲有两种方法:一、标题式写法。即用简要的文字写成标题,把这部分的内容概括出来。这种写法简明扼要,一目了然,但只有作者自己明白。毕业论文提纲一般不能采用这种方法编写。二、句子式写法。即以一个能表达完整意思的句子形式把该部分内容概括出来。这种写法具体而明确,别人看了也能明了,但费时费力。毕业论文的提纲编写要交与指导教师阅读,所以,要求采用这种编写方法。详细提纲举例详细提纲,是把论文的主要论点和展开部分较为详细地列出来。如果在写作之前准备了详细提纲,那么,执笔时就能更顺利。下面仍以《关于培育和完善建筑劳动力市场的思考》为例,介绍详细提纲的写法:上面所说的简单提纲和详细提纲都是论文的骨架和要点,选择哪一种,要根据作者的需要。如果考虑周到,调查详细,用简单提纲问题不是很大;但如果考虑粗疏,调查不周,则必须用详细提纲,否则,很难写出合格的毕业论文。总之,在动手撰写毕业论文之前拟好提纲,写起来就会方便得多。

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lovelymandy

咖啡与茶同样是世界是流行的饮品,但是由于它们的产地不同,成分不同,所以起到的作用不同,效果不同。当然其中的内涵也不同,我们来了解茶与咖啡的文化差异。 首先,茶是恬淡的,符合东方人的性格。如果说西方人是坦率直露的。那么东方人则是偏向含蓄内敛的,不轻易地表露自我。因此,同样清淡却充满回味的茶较容易受东方人的青睐也在情理之中。 东方人重视内在修养的塑造,因此他们不仅把茶看作一种物质,更把它作为一种精神现象来对待。饮茶过程结合着儒、道、佛等思想文化,被赋予了特殊的“道”。总的来说,茶道以儒家思想为主体,包含着和谐、温厚、持久、质朴的精神。人们在饮茶中能够沟通思想,创造和谐气氛,增进友谊,这体现了人与人之间的和谐。而茶道更包含着人与自然的和谐。以汉文化为中心的东方文化一向是崇尚自然的。人们认为饮茶能使自己与山水自然结为一体,从而得到回归自然的情趣,也能够开阔心胸,明心见性。 因此,东方人强调茶、茶具与周边环境的统一。借由此反映与自然为友,倾听自然音律的情调。茶是温和的,因此,有清茶一杯,便可随遇而安。茶也是厚重而富有韵味的,能使人静心、自悟,所以东方人在品茶时能反省自身,要求自己更多的善待他人,理解他人,从而相携相依。茶的持久则可以体现苦中有乐的精神。以汉民族为中心的东方人往往能从茶中品出人生百味。然而在困境时,人们也常常以茶励志,强调充满信心地展望未来。因此东方人的正统茶道之基调应是积极向上,求欢快却又不狂欢滥饮的。早在两晋南北朝时期,汉人就提出“以茶养廉”之说,因此茶道与质朴是分不开的。 尽管茶道在宫廷中也出现过奢侈化的倾向,但究其根本是朴实的。总之,饮茶体现了以汉人为代表的东方人诚心诚意地对待生活,合于天性,合于自然,从一饮一食中得到快乐的精神面貌。这些都要求人们细细地品,慢慢地悟。 此外,茶文化与东方式的艺术也是不可分割的。茶艺也是茶文化中有特色的一部分,从选茗、采摘、到煮茶、点茶都富有艺术性,体现了东方人清幽、淡泊、崇尚自然的审美趣味。最早开始喜好饮茶的大多是文化人。茶以其特有的幽雅品格吸引了各种文化人,从而产生了许多艺术作品。而在饮茶中诞生的艺术,不论是诗,还是画等,都富有东方式的特点,清丽、质朴,讲求意境。 如果说茶是清幽的,那么咖啡则是浓郁的。咖啡虽然原产于非洲,但它却的的确确是欧美人的宠儿,被赋予的是西方式的文化。咖啡文化也像西方人的个性一样,不再是侧重内心的,而是外露的。 咖啡文化的兴起也与咖啡的提神功用有关。它与酒不同,不会麻痹人的头脑,相反能使人振奋精神,投入到工作学习中去。早期的欧洲人发现了这一点,并因此而恋上了咖啡,也使咖啡与文化产生了千丝万缕的联系。咖啡馆成了文化精英的聚集地。许多欧洲文学、艺术甚至是政治都产生于此。1650年前后,各色咖啡馆在英国如雨后春笋般冒出来,咖啡馆成了绅士们的社交场所,男人们在此讨论政治、文学、商业等等。 1689年,巴黎首家咖啡馆的开设也立即吸引了艺术家和革命家的光顾。相传伏尔泰、丹东、马拉等都是这里的常客。维也纳更是把咖啡与音乐、华尔兹相提并论。有人说维也纳的音乐家“不在咖啡馆里,就在去咖啡馆的路上”,这足以说明咖啡对于音乐创作的作用。总之,欧美的许多文化名人都有过咖啡馆情结,也使得咖啡与西方式的炙烈热情的思想艺术结下了不解之缘。 随着历史的演变,咖啡逐渐大众化,它不仅为人们提供交流机会,还渐渐发展成西方人生活的一部分。当然,咖啡文化在传播发展中也呈现不同的地域特征,但从整体上看也是大同小异的。它成了浪漫、自由、闲适,追求生活品位与生活享受的代名词,构成了西方式的意境与情调。 其中,法国咖啡最具有代表性。法国人爱咖啡不在味道,而在于环境和情调。法国巴黎向来是世界的时尚之都,其浪漫的美名享誉世界。而新型咖啡馆则是当今巴黎的时尚。年轻的法国女郎常常出现在咖啡馆中,穿着颜色简单的衣服,专注地读着什么,这也是法国式的温柔浪漫的缩影,也给人自由、舒适的感觉。借喝咖啡来表达一种享受生活的惬意感是法国人传统独特的咖啡文化。人们大多不愿在家独饮,而喜欢在咖啡馆中喝,边喝咖啡边读书看报,或高谈阔论,来消磨休闲时光。因此咖啡成了法国文化的重要组成部分。 其实,许多西方国家的咖啡文化都与此相近。在德国,咖啡在将近百分之九十的德国人的饮料单上位列榜首。德国人喜爱咖啡,也喜爱阳光,咖啡与阳光的结合赋予了咖啡热情奔放的气质,展示了严谨刻板的德国人的另一面。而咖啡对于意大利人来说则是一种简单而美丽的情结,难以割舍。咖啡在维也纳更是像音乐般令人神往,教人消魂。美国是个多元化的国家,因此,美国咖啡也具有不同的风格,而共同的一点是:咖啡为紧张的美国式生活带来了舒适与休闲的味道。总之,咖啡文化是西方式享受文化的一部分。 咖啡与茶有着大的文化差异,当然是与它们的产地有关。无论是咖啡还是茶,都不宜过多的饮用,以免会对健康受到影响。

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龙井12345

一、实验目的1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。3. 掌握升华原理及操作。二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华, C升华显著, 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。三、实验装置1. 索氏提取器:见图2-17。2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。四、试剂与器材试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰。器材:60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。五、实验步骤称取5g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图2-17安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 安装好蒸馏装置(见图3-2),水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约5~10mL)倒入蒸发皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(图4-31)。用小火小心加热升华,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量,测熔点。产量约20~30mg。六、注意事项1. 加入生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。2. 乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应注意防止着火。3. 升华前,一定要将水分完全除去,否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况,则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。4. 升华过程中必须严格控制加热温度。七、实验结果与讨论纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因。八、思考题1. 索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?2. 升华前加入生石灰起什么作用?3. 升华操作的原理是什么?4. 为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?5. 为什么升华前要将水分除尽?6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因?B 咖啡因的红外吸收光谱测定一、实验目的1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR的使用方法。2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。二、实验原理1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。2. 测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。三、仪器和试剂1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。3. 样品和试剂:实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。四、实验方法1. 开启仪器,启动计算机并进入OMNIC窗口(见第4.2.3节相关内容)。2. 压片法制样:取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上(见图4-34),旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 (约100~120 )时,停止加压,维持2~3min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间,压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索(详见第4.2.3节)。整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。4. 收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。五、谱图解析1. 对照试样的结构,对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论,小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。2. 记录计算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评价和讨论。六、注意事项1. 制样时,试样量必须合适。试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差。2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行,因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成,在潮湿的环境中极易损坏。另外,水本身能吸收红外光产生强的吸收峰,干扰试样的谱图。七、思考与讨论1. 化合物的红外光谱是怎样产生的?它能提供哪些重要的结构信息?2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区?3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构,为什么?4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱,为什么?

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天天有阳光

从茶叶中提取咖啡因一、 教学要求:1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。二、 预习内容:1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、 基本操作:1、实验流程2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。思考题1:索式提取器的工作原理?思考题2:索式提取器的优点是什么?思考题3:对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?思考题4:为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?4、升华装置 四、 实验原理:咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C)等药物的组分之一。五、实验步骤:1、 咖啡因的提取称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉(思考题5), 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0~15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉(思考题6), 搅拌均匀, 用电热套加热(100~120V), 蒸发至干, 除去全部水分(思考题7)。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花(思考题8)。用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失(思考题9)。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?思考题5:为什么要放置一团脱脂棉?思考题6:生石灰的作用是什么?思考题7:为什么必须除净水分?思考题8:升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?思考题9:升华过程中,为什么必须严格控制温度?思考题10:咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?思考题11:咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?思考题12:咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?六、存在的问题与注意事项:1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用 。3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置装置和取拿时必须特别小心。3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。七、深入讨论:咖啡因的其它鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。纯盐的熔点137℃。八、测试题1、 试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。2、 索式提取器有哪几部分组成?答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。3、 本实验进行升华操作时,应注意什么?答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。九:思考题答案思考题1答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。思考题2答:使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。思考题3答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 :取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。思考题4答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。思考题5答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。思考题6答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。思考题7答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。思考题8答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。思考题9答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。进行再升华时,加热亦应严格控制。思考题10答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。思考题11答:红褐色的沉淀。思考题12答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

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