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静心观海一
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张壮壮zy

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硅胶生产的工艺特性及其工业应用1引言 硅胶是具有二维空间网状结构的一氧化硅干凝胶,属多孔性固体物质,孔分布范围广,具有很大的比表而,表而覆盖有大量的硅烷醇基因匕Si- OH),具有一定的活性。使它成为干燥剂、吸附剂、催化剂及催化剂载体等,被广泛应用」几工业生产中。2工艺特性 硅胶的生产虽然大都经过凝胶、洗涤、干燥这一共性,但具体到某一类型胶,又有工艺各异,相互区别的个性。2. 1凝胶造粒过程 凝胶造粒是硅胶生产的关键性步骤之一,是指一定浓度的稀泡花碱液和稀硫酸在一定条件卜充分反应形成溶凝胶溶液,达一定浓度后形成凝胶颗粒。凝胶颗粒的形状、大小等完全山用户的需求及工艺生产能力决定,关」几成胶方法,日前多采用空气造粒,粒度要求微细时,考虑到空气造粒的难度,则大多采用反应罐凝胶造粒,例微粉硅胶的生产。凝胶所用的酸碱比例、浓度、温度及凝胶造粒时间等是凝胶造粒过程的特定工艺参数。2.1.1酸性成胶(酸碱比例问题)时,一次凝胶粒r(相当少初级粒向小,聚集时易形成细孔结构的硅胶;碱性成胶时,一次凝胶粒r大,聚集时易形成粗孔性的硅胶。这就是粗孔胶的生产优选碱性成胶,细孔胶生产则优选酸性成胶的道理。2.1.2酸碱浓度要适中。酸碱浓度过高,一次凝胶粒r较大,聚集时成为较粗孔径的硅胶,Ifn凝胶溶液中一次粒I浓度也大,即凝胶网状结构的紧密度增大,聚集时又易成为细孔,一者有相互抵消的倾向。再者,酸碱浓度过高,凝胶溶液的粘度增大,给造粒带来一定的难度,另外,酸碱浓度的大小还要受到凝胶粒度、结构及生产设计能力等的限制。2. 1. 3酸碱温度过高.酸碱反应的速度过快.Ifu酸碱反应木身又是放热反应.一次粒r聚集时又要放热.因此.使得一次粒r任曾大”.造粒速度减慢.势必超出工艺要求范围.对造粒不利;酸碱温度过低.一次粒r减小.易形成细孔.但山」几凝胶溶液温度太低、粘度增加.同样也对造粒不利。因此酸碱温度也要适中。2. 1. 4凝胶造粒时间是凝胶造粒过程中又一至关重要的工艺参数。是指从酸碱混合反应开始到粒度凝胶形成为止所经历的时间.包括凝胶时间与造粒时间。凝胶造粒时间短.则可能使凝胶溶液反应不充分或均匀度不够.使得一次粒r的浓度分布不匀.形成局部凝胶或局部紧密堆积.这就产生造粒过程中的汽泡胶.碎胶或胶球强度不够等现象。同时这也是造成胶球颗粒内部结构紊乱.孔分布范围大的一个主要原因。因此.在生产实践中.对」几空气造粒.在工艺允许范围内.颗粒大的胶.时间要尽量长.颗粒小的胶.时间则可适当短些。Ifn对」几在反应釜罐中凝胶造粒的特细微球硅胶.时间则要更长.目_要加搅拌。2. 2洗胶过程 洗胶是硅胶生产中不可少的工艺过程.是为了将粒状凝胶所形成的NazSO}洗掉,7{将各阴阳离r(主要为H十、N扩,SO呈一、Si0穿iY}r等)控制到工艺要求范围内。同时.它也是一个调整颗粒内部结构(即老化)的过程。2. 2. 1交换吸附(即Na十与H十的交换)现象是洗胶过程的木质特性之一。酸泡过程是交换吸附的主要过程.1}' a'与H十的交换多在这一过程完成。水洗过程的交换远未停止只不过是交换量越来越小。酸泡浓度、洗水介质、水洗温度是洗胶过程的主要工艺参数,影响交换速度、数量等。2. 2. 2成品硅胶的孔特性好大一部分是山洗胶过程的老化决定的,而这一过程的老化程度取决」几洗胶介质、温度。洗胶介质、温度则是控制一次粒子增长幅度”的主要因素,即通过调整一次粒子的增幅”达到调整孔结构的目的。 细孔胶的洗涤要求抑制老化,因此,在凝胶造粒形成后即进行必要而短促的老化后就进行酸泡,洗胶介质自始至终必须显酸性,因为酸性介质(即H十)能有效的抑制一次粒子的‘长大”,目_含酸量的大小即决定了抑制老化程度的大小。同时,洗胶温度应低些,因为老化是个吸收能量的过程,温度低、供能少,老化程度自然也小。即细孔胶的洗涤是通过抑制一次粒子的‘长大”,达到调整孔结构的目的。特别对」几孔结构要求严整(即孔分布范围小)目_堆密度又要求在一定范围的细孔胶的生产,例如对于变压吸附COz专用细孔胶的生产。洗胶时洗水的含酸量、温度均要做出严格的要求。山」几细孔胶的洗涤温度低,交换速度慢,所以洗涤时间要长些,但不能太大,时间太长,特别是临近终l从时,反而加速老化。 粗孔胶的生产则要求促进老化。遵循碱性介质、高温热水促进老化的原则,采取在酸泡前加入高温热水,目_设法使其显碱性,提高水洗过程中的温度,7{在终l从结束时,加入一定浓度的氨水,以增加0 H-离子的浓度等措施,促使一次粒子‘长大”,扩大孔径,达到老化的目的。不难看出,在整个水洗过程中,老化程度呈上升的趋势。山」几水洗温度高,不但颗粒内部一次粒子长大,目_颗粒间特别是胶粉粒子间亦有‘长大”的趋向,这就是水洗温度高时,胶粉聚集处容易结块,胶球表而粘粉的又一主要原因。 对于较粗孔径即介于粗细孔胶间如T3型胶的生产,适中老化即可,有时为缓冲干燥过程中的液体表而张力作用,水洗终了进行表而处理。山」几温度过高,时间过长,处理液的存在会使胶球变化,因此处理液的应用要受干燥工艺条件的限制。2. 3干燥过程 干燥是在液体表而张力作用卜,使胶球颗粒水分蒸发体积收缩,7{使一次粒子再度聚JI‘长大”,达到深度老化的目的。细孔胶为了抑制老化程度,经常是通过控制进干燥时胶球中的含酸量达到日的。在生产实践中,粗细孔胶多在一般的高温条件卜干燥。干燥温度越高,一次粒r聚7{的速度越大,孔径越大。焙烧扩孔就是这个道理。为制得孔烃收缩不大,甚至不缩孔的硅胶,常常采用降低液体表而张力的方法达到日的。2. 4成品胶质量参数指标与硅胶工艺特性的关系 硅胶的工艺特性决定了成品胶的质量参数指标,反过来成品胶的质量参数指标又要求一定的工艺特性控制。现就成品胶堆密度为例剖析一者的关系。堆密度是硅胶成品分析中的重要质量参数之一,能直观Ifn简便的反应硅胶颗粒内部孔结构的物理参数。硅胶是一种多孔性的固体颗粒,它的表观体积V u}实际山二部分组成,第一部分是硅胶颗粒内部实际的孔所,片的体积以V a}表示。第_部分是堆积时颗粒之间的孔隙,以V },}表示。第二部分是硅胶肾架所具有的体积,以Vi。表示。这样V u}-= V },}+ V a}+ V t,=,设n,为硅胶的质量,即得Pug-= m/V },'}+ V}}+ V i',=(有别」几硅胶密度Porgy=mlVa}+ Vi',=)。2. 4. 1同等条件卜,一定孔体积的硅胶,对应一定的堆密度,A,T3,C二种类型胶的孔径、孔容依次增大,V u}则依次减小,这就是堆密度变成为区别A,T3,C二种类型胶的依据,即便是同一类型胶,堆密度的大小会粗略的判断硅胶颗粒内部的孔结构。2. 4. 2一般情况卜,酸性成胶时,一次粒r小,聚集成的凝胶颗粒的孔径小,同等条件卜,形成成品硅胶的孔径亦小,一定体积硅胶的Va:就小,堆积密度自然大,碱性成胶,堆密度则小。空气造粒时,若形成气泡胶,结构疏松,或因其它原因造成凝胶一次粒r浓度降低等均会使成品胶的V a}增大,从Ifn使Par减小。2. 4. 3洗胶条件影响成品胶的堆密度,例生产A型胶时,山」几洗胶介质一直为酸性,目_温度低,一次粒r‘长大”的幅度小,即老化程度小,成品胶的V a}小,Pir自然大,含酸量不同,抑制老化的程度亦不同,Pir也就不同。这就是洗胶过程中通过分阶段取样检测堆密度来分析各阶段老化程度的一个主要依据。对」几粗孔胶的生产山」几采取了酸泡前用碱性热水老化一段时间,JI目_高温热水洗涤,有时还用氨水处理终l从胶等措施,因Ifn使得老化程度大,成品胶的孔体积增大,Pir则小。哥们我也太辛苦拉,给多加点分0 这只是一半 这篇步行的我还有别的,可以加我的

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橘子汽水2046

微粉硅胶又叫二氧化硅其水分值是很低的,你可以采用冠亚快速水分测定仪SFY-20A来进行测试,步骤如下:1 打开加热系统并放上三脚架和样品盘,2 打开电源开关并放入样品,3 按下测试键即可 仪器全自动无任何耗材,一般的样品测试只需要几分钟,冠亚水分仪是您的最佳选择

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味增汤君

一种B型硅胶的生产工艺方法,其首先由硅酸钠水溶液与稀硫酸溶液在旋转混合式球形硅胶造粒装置中反应生成正硅酸,进而在逐级混旋室内、喷咀中缩聚造粒成水凝硅胶(以下简称:原胶),其该装置工作压力为:0.1~0.4Mpa,反应温度在:10~40℃;其次,其特征在于:对诸原胶粒的后处理工艺是,(一)老化处理:将造粒成型的诸多原胶粒,置入碱性溶液中,浸泡1~10小时,控制碱液PH值8~12,温度30~80℃;(二)酸化处理:将上述诸原胶粒,再置入酸性溶液中,浸泡1~8小时,其中酸性溶液的配制浓度在1.5~3.5%(W/V);(三)水洗处理:用洁净的自来水冲洗上述诸原胶粒,保持水温在20~70℃,冲洗2~10次,每次冲洗3小时,洗至PH值7为止。(四)表面活性剂处理:将上述诸原胶粒,再置入含量在1~8%(W/V)的非离子型表面活性剂溶液中,浸泡处理1~12小时;(五)干燥处理:将上述四步处理的诸原胶粒,经热风烘干室热风烘干48小时,其中热风温度在80~150℃。

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MIssinGLess

73.14.7.1 常压测定法

方法提要

煤样在达到饱和吸水后,用恒湿纸除去大部分外在水分,在温度30℃、相对湿度96%常压下达到湿度平衡,然后在105~110℃温度下干燥,以其质量损失的百分数表示最高内在水。

仪器装置

充氮常压法最高内在水分测定仪能维持温度在(30±0.1)℃,并能连续运转72h以上。

振荡机振幅40mm,频率240次/min。

干燥箱(可充氮气)温度可控制在±0.1℃。小空间干燥箱,箱体严密,具有较小的自由空间,有氮气进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。

水浴锅可控温在±0.1℃。

抽滤装置含真空泵、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶。

标准筛孔径0.6mm、0.45mm。

恒湿纸将大张滤纸切成10mm的小块,使用时往纸上洒水,使其含水量约为13%~15%。

潮湿箱尺寸约25mm×25mm×15mm的带盖木箱,箱内四周衬两层草板纸,使用时用水浸湿,箱中有两个筛,上筛孔径0.6mm,下筛孔径0.45mm,筛上有恒湿纸。箱底铺3层潮湿的道林纸。

称量瓶直径50mm、高30mm的带盖称量瓶。

试剂

硫酸钾饱和溶液以10gK2SO4和3mL水的比例混合而成。

氮气纯度99.9%,含氧量小于100μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

分析步骤

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。

煤样的预处理。称取约20g煤样置于250mL锥形瓶中,加入约100mL水。将锥形瓶置于振荡机上振荡30min,然后放入(30±0.1)℃水浴锅中,并保温3h,期间摇动几次。取出锥形瓶,将煤样倒入铺有滤纸的布氏漏斗中,用真空泵抽滤至煤样刚露出水面。照此操作继续用水冲洗2次,每次用水25mL左右。然后用小铲轻轻将煤样混合均匀,从中取出4g左右用双层滤纸包裹,用手用力攥一下,放在潮湿箱内的筛子上。将煤样与恒湿纸混合,并使煤团散开而落在下面的筛上。在下筛上进行同样操作,使煤样落在箱底的道林纸上。从中取出1~2g(精确至0.0001g)放在已称量过的称量瓶(m1)中摊平。

湿度调节。将带样的称量瓶和盖一同放在调湿器的托架上,打开称量瓶盖并盖上调湿器盖固紧。启动螺旋桨并以1L/min的速度往调湿器内通氮气10min,关闭氮气出入口,开始计调湿时间,24h后称量一次,以后每隔6h称量一次直至两次称量的质量差小于称样量的0.1%为止。打开调湿器盖,立刻盖上称量瓶盖,用干净的毛巾擦净称量瓶外面的蒸汽,放入干燥器5min后称量(精确至0.0001g),记下读数m2。

水分的测定。将经调湿后的称量瓶及盖放入通氮干燥箱中,于105~110℃下换气15次/h的速度通入氮气的条件下干燥。关闭干燥箱门,使煤样在氮气流中干燥1~2h。取出称量瓶并盖严盖,于室温下冷却5min,再移入干燥器内放置15min,称量(精确至0.0001g)。以同样操作进行检查性干燥试验,每次间隔时间为30min,直至相继两次干燥的质量差小于1mg或质量增加为止。在质量增加的情况下,以质量增加前的质量作为计算依据。记下读数m3。

按下式计算最高内在水分的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(MHC)为最高内在水分的质量分数,%;m1为称量瓶及盖的质量,g;m2为调湿后的称量瓶及盖和煤样的质量,g;m3为干燥后的称量瓶及盖和煤样的质量,g。

取平行测定结果的平均值,修约到小数点后一位。

73.14.7.2 减压测定法

方法提要

煤在温度30℃与相对湿度96%的气氛下达到平衡,然后于105~110℃温度下干燥到质量恒定。最高内在水分以调湿后含水煤样于干燥后的质量损失对其质量的百分数表示。

仪器装置

调湿器 一个重的真空干燥器,它可沉入水中而不浮起来。干燥器配有一个水银真空压力计,内有一玻璃或耐腐蚀金属制的架,用来将样皿支在硫酸钾糊面上方,防止泡沫溅入。干燥器内的自由空间应通过适当的结构设计,或用增加糊的体积或往糊中加入诸如玻

璃球或洗净的沙子之类的惰性物质的方法来尽可能减小。

水浴锅 可控温在±0.1℃。

样皿 玻璃或耐腐蚀金属制品,直径约22mm,深约15mm,盖和皿滑动配合。

真空泵。

过滤坩埚或漏斗。

吸滤瓶。

通氮干燥箱温度能控制在105~110℃范围内,并可以每小时换气15次的速度通入干燥氮气(氧气<100μL/L)。

滤纸直径约200mm。

称量瓶直径约50mm、高约30mm的带盖称量瓶。

试剂

硫酸钾糊在水中加足够量的硫酸钾至形成糊状。

氮气干燥、氧含量低于30μL/L。

干燥剂硅胶或其他干燥剂。

分析步骤

煤样经浮选后按GB474—2008“煤样的制备方法”制成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样,破碎时要求使用不发热的对辊破碎机或球磨机。

往调湿器中加硫酸钾糊至离支架约10~15mm。然后抽空真空干燥器数次,直至糊不起泡沫。为使以后少起泡,干燥器在不用时应保持真空。

煤样的预处理。称取约20g(精确至0.0001g)煤样置于250mL锥形瓶中,加入约100mL水。摇动数次,用过滤坩埚或漏斗过滤。过滤后的煤样用水洗涤2~3次,每次用水25mL。过滤和洗涤时应注意避免过度抽滤而使煤表面干燥。从过滤器中取出煤样,将它放在两层滤纸间摊开(每层由8张滤纸组成),煤层的厚度不大于4mm。在上层滤纸上放一约10kg的重物,在此压力下可除去相当多的一部分表面附着水。压约10min后,取下重物,用小铲轻轻将煤样混合均匀。

湿度调节。称量空样皿和盖,在皿内均匀地铺上约10g经调湿处理的煤样。将带样的皿用盖松松地盖上并放入干燥器中。盖上干燥器盖并将之抽空到2~2.5kPa压力。将干燥器放入温度保持在(30±0.1)℃水浴中并重新抽空。干燥器内压力应很快升至4kPa左右(该压力为30℃下饱和硫酸钾溶液的蒸气压)。如压力升至4kPa以上,则重新抽空干燥器,但不要做其他变动。

经过24h后,在干燥器仍浸在水浴中的条件下,使温度为30℃的干燥空气缓缓通过毛细管、装高氯酸镁(由于过氯酸镁有爆炸的危险,不要再生)的干燥塔和浸在水浴中并于干燥器入口相连的蛇形铜管进入干燥器,使之恢复常压。为避免水分含量变化,应保证直接邻近调湿后煤的周围的气氛不被扰动。为此可调节毛细管的长度和直径,使干燥器恢复常压的时间约为15min。从水浴中取出干燥器,打开盖,将盖盖的样皿立即放到天平上,迅速称量并准确到0.1mg。

水分的测定。打开样皿盖,将样皿和盖同时放入温度为105~110℃的通氮干燥箱中,在不断通氮下干燥到质量恒定。盖上盖,迅速冷却,然后将样皿放入干燥器保持10min以内,称量并准确到0.1mg。

最高内在水分含量的计算公式同式(73.117)。

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