化学分析计量投稿经验

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。· 取样：分析试样具有代表性;· 试样分解和分析试液的制备;· 分离及测定· 分析结果的计算及评价（1） 取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备：试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。mQ（kg）：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。d（mm ）：试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg)，缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次。从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2（2）试样分解和分析试液的制备定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。溶解法→无机试样熔融法 →无机试样微波消解法→无机试样灰化法 →有机试样Ⅰ 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。Ⅱ 熔融法将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。Ⅲ 灰化法（有机试样）干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，优点简便、快速。（3）分离及测定根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。（4）分析结果的计算及评价根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。二、 定量分析结果的表示⑴ 待测组分的化学表示形式以待测组分实际存在形式含量表示。以氧化物或元素形式表示以所需的组分表示电解质溶液的分析结果，以离子含量表示三、 待测组分的含量表示方法固体试样：常用质量分数表示 wB=mB/ms （%）含量很低时，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）液体试样：物质的量浓度：单位mol/L。质量摩尔浓度：单位mol/kg。质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。基础化学中经常用到的定量分析仪器有：高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器（烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。