氯离子含量检测论文

化验员职称论文篇二 水质化验分析方法探讨 摘 要：随着我国国民经济的发展，我国的水质检验工作历经几个时期的发展，已经日趋成熟，并取得了另世界瞩目的成就。尤其是在1990年以来，广大人民生活水平的不断提高，对水质质量的要求不断提高，使我国的水质检测水平在这一时期发生了质的飞跃。国内建立了数个国家级监测站，其中每个监测站除具备常规的检测设备外，并且还都配备了各项技术先进的大型仪器，如气相色谱仪、低本底放射性测量仪和测汞仪等等，少数检测站内还配置了色谱-质谱-计算机联用系统等，通过这些仪器的配备，我国水质监测站的装备水平几乎可以与国际化城市相提并论。 关键词：探讨 水质 化验 分析 方法 国际水平 水是我们人类赖以生存的源泉，水质的好坏关系到人们的生活以及工业生产的顺利进行，随着我国对水质质量要求的不断提高，水质化验技术也有了长足的进步，尤其是在1990年以来，广大人民生活水平的不断提高，对水质质量的要求不断提高，使我国的水质检测水平在这一时期发生了质的飞跃。本文针对目前的水质化验的常用方法和各自的所使用的范围进行了探讨，最终确定了各种方法的使用对象和流程，为水质化验工作提供一系列的参考，并且为业生产用水提供了参考和借鉴，具有较为深远的意义。下面，我们就从以下几个方面来进行阐述与探讨。 一、测定水中溶解氧的方法 1.需要用到的仪器及用具有便携式溶解氧测定仪和溶解氧电极。 2.其次，是进行步骤分析。第一，将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/ 温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底。第二，仪器预热5 分钟，然后将电极放入5% 新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5 分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/ 调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零。第三，将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。第四，校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。测定水中溶解氧通常还采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 3.碘量法。水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 二、电化学探头法 1.氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。 2.该方法的适用范围。电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色、含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。 三、高锰酸钾修正法 高锰酸钾修正适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。 四、离子色谱法 1.首先是方法原理，本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐- - 碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2.干扰和消除。任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。当Brˉ 和NO3ˉ 离子彼此间浓度相差10 倍以上时不能定量。采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。高浓度的有机酸对测定有干扰。水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F ˉ 和C l ˉ 间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。 五、氯化亚锡还原光度法 1.首先来说下该方法的方法与原理。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络和物，通常即称为钼蓝。 2.干扰与消除。氯离子含量达0.15% 以上时，使显色减弱(其它卤素离子亦同);硫酸根离子，含量在1%以上时，则使色度增加;高铁(Fe3+)离子具有氧化作用，含量达40mg/L 时，可影响显色;铜(Cu2+)离子含量大于1mg/L 时，可出现负偏差;硅酸在此显色条件下不干扰;砷酸可与磷酸一样显色;其色度约为磷酸的1/20。水中过锰酸盐、六价铬等离子含量较高时，影响磷钼蓝显色，遇此情况，可加适量亚硫酸钠溶液使还原，并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。 3.该方法的使用范围，本方法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为0.6mg/L。适用于地面水中正磷酸盐的测定。 六、结语 水质检测技术的不断发展，水质检测方法的多样化以及检测精度的不断提高为我国水质的提高和工业的不断发展提供了强大的技术支持，拥有者广阔的应用前景，其次，水质检测技术的不断发展也为我们人类的生产、生活提供了保障，促进了经济的发展。 参考文献 [1]梁娜. 水质化验分析方法探讨J].科技信息，2011.03. [2]古丽米娜. 关于水质化验几种方法的探析.[J].中国产业，2010.06. 看了“化验员职称论文”的人还看： 1. 医学检验职称论文 2. 关于大学出版社编辑职称晋升评价体系的思考论文 3. 从职称评定看高校人才评价的弊端论文 4. 副高职称论文有字数要求吗 5. 高级老师职称论文检索

杭州湾跨海大桥（以下简称大桥）全长36公里，其中跨越海域约32公里。大桥主体结构除南、北航道的钢箱梁外，其余均为混凝土结构，混凝土用量近250 万立方米。而杭州湾为世界三大强潮海湾之一，在自然条件方面，受风、流、潮、气的影响比较大，腐蚀环境比较恶劣[1]。特别是处于潮差区和浪溅区的大桥承台，由于氯离子侵蚀严重，且海水富含氧气，腐蚀相当严重，因此采取防腐措施显得尤为重要。涂层防护是一种保护钢筋混凝土结构较为方便和实用的方法，涂层的致密性远远大于混凝土结构，相当于大大增加了钢筋混凝土层的厚度，从而有效地阻止氯离子、氧气、二氧化碳和海水等腐蚀介质浸入。为了确保大桥的涂装质量，指挥部在选择涂料供应商和考察涂装效果时，在潮差区进行了现场涂装试验。有10 多家单位参加了试验，但现场涂装效果总体不够理想，仅少数试验性能达到要求，大多数试验片效果不好，有的试验片涂装不久后涂层就出现脱落现象。我单位的现场涂装效果比较理想，试验室检测性能优异，被选中为大桥涂Ⅰ、涂Ⅱ标段提供涂料，并且实际涂装效果很好。众所周知，提供性能优异的涂料和严格的施工工艺过程是确保涂装质量的两大关键因素。而大桥海中承台的表湿区涂装条件更为苛刻，可涂装时间短、表面含水率高、涂层不能在大气中彻底固化、施工环境恶劣等等因素影响着涂装效果。因此，系统地介绍大桥海中承台表面涂层质量控制对确保潮差区混凝土结构涂装质量具有十分重要的意义。1 腐蚀环境特点和涂层体系设计1.1 腐蚀环境特点杭州湾腐蚀环境属于海洋腐蚀环境，氯离子渗透危害严重，夏季氯离子含量为5602～5864mg/L，冬季氯离子含量约为8220mg/L，而且海水溶解氧浓度约为6.21～8.89mg/L，属于富氧环境[1]。海水中氯离子含量较大，当含氯离子的溶液侵入砼中时,通常生成Friedel 盐C3A·CaCl2·H10，Friedel 盐会产生破坏性膨胀。在氯盐的作用下，水泥砼中不稳定产物可生成水化氯铝酸钙，固相体积可增大2 倍多[2]。同时，当氯离子渗透到钢筋表面时，钢筋表面局部的保护膜被破坏，使其成为活化态。在氧和水充足的条件下，活化的钢筋表面形成小阳极，未活化的钢筋表面成为阴极，发生电化学腐蚀从而使阳极金属铁被溶解，形成腐蚀坑。腐蚀过程主要涉及下列化学反应式：Fe2++2Cl-+2H2O ＝ Fe(OH)2+2HCl4Fe(OH)2+O2+2H2O ＝ 4Fe(OH)3(铁锈)Fe(OH)3若继续失水就形成水化氧化物FeOH(即为红锈)，一部分氧化不完全的就变成Fe3O4(即为黑锈)，在钢筋表面形成锈层。由于铁锈层呈多孔状，即使锈层较厚，其阻挡进一步腐蚀的效果也不明显，因而腐蚀将不断向内部发展。因此，抗氯离子渗透性是衡量涂层性能的重要指标。杭州湾为世界三大强潮海湾之一。在自然条件方面，受台风、热带风暴影响较大；平均水流速2.39m/s，实测最大流速5 m/s 以上，粉砂含量高，最高含沙量为9.605 kg/m3，平均含沙量1.249 kg/m3，潮流紊乱，冲刷严重 [1]。因此，涂层的附着力和耐磨性也是衡量涂层性能的重要指标。1.2 涂层体系设计根据杭州湾跨海大桥的设计使用年限、环境状况以及《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》（JTJ 275-2000）中的设计涂层系统要求，《杭州湾跨海大桥混凝土结构表面防腐涂装工程涂料采购（供应商）》招标文件上明确了表湿区混凝土表面涂层配套体系[3，4（] 见表1）。注：底层干膜平均厚度不大于50μm，底层和中间层干膜总平均厚度为310μm。1.3 涂层性能要求根据《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》（JTJ275-2000）对涂层性能基本要求，《杭州湾跨海大桥混凝土结构表面防腐涂装工程涂料采购（供应商）》招标文件上明确了表湿区混凝土表面涂层性能要求（见表2）。注：1. 涂层性能试验按涂层系统设计的底层＋中间层＋面层复合涂层组成。2. 涂层的耐老化性系采用涂装过的尺寸为70mm×70mm × 20mm 的砂浆试件，按现行国家标准《色漆和清漆—人工气候老化和人工辐射暴露（滤过的氙弧辐射）》（GB/T 1865-1997）测定。3. 涂层的耐碱性、涂层抗氯离子渗透性、涂层与混凝土表面的粘结强度，按现行行业标准《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》（JTJ275-2000）附录C 的混凝土涂层试验方法测定。2 涂料产品质量控制大桥承台处于潮差区，混凝土表面常处于潮湿状态，混凝土露出水面可涂装的时间短，因此，要求采用的涂料应具有湿固化、快固结和附着力强的性能。 同时，所选用的配套涂料之间应有良好的相容性。因此，选择性能满足要求的涂料是整个涂装工程的基础，是防腐涂装成败的关键因素，涂料选择应满足以下主要要求：（1）封闭底漆应具有对潮湿混凝土基面良好的润湿铺展性，保证封闭涂料的高渗透性，从而增强混凝土表面的强度，提高涂层附着力，使其具有足够的能力抵抗来自背面的水压，以防止涂膜起泡和脱落。（2）所选涂料要有一定的固化速度，以便在潮差期内获得一定的漆膜强度，抵抗潮水的冲刷，并且漆膜在水下固化性能基本上不受影响。（3）涂层面漆应有较高的耐候性，在有效保护期内，面漆的粉化减薄速度较小；面漆还应具有较高的耐磨性，以抵抗含砂海水的冲刷。（4）涂层体系应具有优异的屏蔽效果，可以有效地抵抗氯离子、氧气、二氧化碳等腐蚀介质的渗透。（5）涂层体系应具有优异的附着力、韧性和抗冲击性能，从而有效地抵抗背水压以避免起泡，并能有效地抵抗混凝土的伸缩性。根据上述要求，我公司选用881-S01湿固化环氧封闭漆、881-S02湿固化厚浆型环氧涂料、881-Y01丙烯酸聚氨酯面漆组成了表湿区的涂层配套体系，涂层体系性能数据见国家涂料质量监督检验中心出具的检验报告（见表3）[5]。从表3可以看出，抗氯离子渗透性的检验结果比技术指标小约200 多倍，说明涂层体系抗渗透性非常好，从而能有效地阻止氯离子、氧气、二氧化碳和海水等腐蚀介质对混凝土结构的腐蚀。粘结强度的检验结果比技术指标大2 倍多，耐磨性也远远小于技术指标，说明涂层体系能更好地抵抗含沙量高的海水冲刷。同时，从人工气候老化检验结果可以看出，涂层体系耐老化性能优异。因此，从上述数据可以看出我单位选择的涂层体系完全能满足大桥涂装的特殊要求。3 施工质量控制3.1 施工工艺流程。施工工艺流程图见图1。3.2 涂装工艺关键控制因素为达到优质的涂装工程，仅依靠优质的材料是远远不够的，涂装工艺过程控制起着更加重要的作用, 因此涂装工艺关键控制因素如下：（1）采用高压淡水（压力不小于20MPa）清洁待涂混凝土表面，彻底除去混凝土表面上的不牢灰浆、尖角、碎屑、海生物、苔藓、油污等污染物及其它松散附着物。对施工接缝处和表面的一些蜂窝进行涂装前的预处理。在施工现场发现这些部位不断有水渗出，这些明水的存在对涂层防护是非常不利的，也是造成涂层起泡、脱落的主要因素。（2）采用外加热源或压缩空气除去残留在混凝土表面上的水珠、水迹，必要时可用棉布、海绵等吸湿工具抹去，涂装前的混凝土表面应无流水、渗水现象，尽可能使混凝土呈表干状态。虽然封闭底漆具有湿固化功能，但是潮湿的基面影响涂料的渗透性，从而影响附着力。（3）每道涂装前均要注意对漏涂的孔洞进行补涂。现场许多完工的试验片存在孔洞，有的孔洞直达混凝土表面，施工现场发现不断有水缓慢渗出。这样的涂装短期会影响防腐效果，长期还会造成涂层附着力下降，甚至脱落，导致防腐失败。（4）涂装下一道涂料前，应对上一道涂层进行表面清洁，使用饮用水彻底除去涂层表面的盐分、泥尘、油污等污染物，可用清洁剂清除油污。如上一道涂层太光滑影响下一道涂层的粘结强度，应对上一道涂层进行打毛处理。（5）要按规定的比例混合涂料，用机械式搅拌器搅拌3min 分钟以上。涂料混合均匀后，必经过熟化才能使用，配好的涂料必须在规定的适用期内使用，超过了适用期的涂料不得继续使用。表湿区涂装完毕后，涂膜在空气中固化时间应不少于1.5h。4 涂装质量检验4.1 过程检验4.1.1 产品检验涂装前核实涂料品种和数量，所用涂料应有出厂证明文件，且在有效期内使用。4.1.2 施工过程检验施工过程中，按产品说明、推荐施工工艺、设计要求的涂装道数和涂膜厚度进行施工，随时用湿膜厚度规检查涂层湿膜厚度，以控制涂层的最终厚度及其均匀性。4.1.3 涂料用量检验控制涂料实际用量是保证涂膜厚度和涂装的重要因素，涂料实际用量的计算方法如下：假设：第一：选择上下游两个承台作为一个具有代表性的参考涂装面积，准确计算出涂装的实际面积为X m2；第二：准确称出未使用时涂装容器和涂装工具的重量为a kg；第三：准确计算出调配涂料的重量为b kg；第四：在每个桥墩随机测出具有代表性的30 个点的湿漆膜的厚度为c μm；第五：每道漆涂装完毕后，立刻称出涂装容器和涂装工具的重量为d kg；第六：涂料的比重为e。计算：第一步：计算每道漆的要求湿膜厚度c：c=（干膜厚度÷体积固含量）×（1+稀释剂用量百分比）第二步：计算涂料的实际涂装用量Y：Y=X ×(c ÷ 106)× e第三步：环境损耗油漆量Z：Z=（a+b）－ d － Y第四步：计算出符合涂装要求的X面积实际需要的漆量W：W=（d-a）+Y+Z第五步：计算出涂料的损耗系数f：f=W ÷涂料理论用量说明：①环境损耗漆量Z与当时的实际涂装环境有密切的关系，将来实际涂装时的施工环境与实验时的施工环境有差别，因此必须参考实验时的环境损耗油漆量Z，对实际涂装时的环境损耗油漆量作出相应的调整。②如果实际涂装时涂装工具与实验时的涂装工具不同时，相应的油漆损耗也要作出相应的调整。根据上述计算公式计算出的损耗系数f，可以计算出涂料的实际用量，从而控制涂料的实际用量。4.2 涂层检验4.2.1 涂层厚度检验涂层厚度是保证涂层体系设计寿命的关键因素，涂层的厚度控制与检验通常有下列几种方法：（1）湿膜测试法。此法局限性在于：由于混凝土表面的不平整以及施工条件的不同（比如气温高、有风的天气溶剂挥发快，反之溶剂挥发慢，同一湿膜在不同条件下测得结果可能不相同），导致湿膜测试法不准确。但湿膜测试法可以检测涂膜是否均匀，这是湿膜测试法的可取之处。（2）挂片对比测试法。此法局限性在于：由于现场监督不严或涂装工艺不同，有可能出现挂片比实际的混凝土面多涂的现象，所以此法也有可能不准确。（3）涂料用量控制法。此法局限性在于：由于无法控制涂料的使用情况，不能保证涂料完全用于涂装，所以此法也有可能不准确。但只要对涂料使用情况进行有力的监督，是可以保证涂层厚度的。（4）测厚仪测试法。此法局限性在于：由于测厚仪对基材的平整度非常敏感，而混凝土表面本身很不平整，所以此法测量的结果也不准确。鉴于以上各种测试方法的局限性，综合考虑认为用湿膜测试法、测厚仪测试法和涂料用量控制法相结合的方法是比较准确的方法。因为只要加强涂料使用情况的监督，可以通过涂料用量控制法保证涂层的厚度，又通过湿膜测试法可以控制涂膜的均匀性，以保证涂层的质量。4.2.2 涂层体系粘结强度检验测定涂层系统的粘结强度。涂层经7d 自然养护后，用拉脱式涂层粘结强度测定仪测定涂层系统的粘结强度。以测点的粘结强度算术平均值为涂层系统的粘结强度代表值。涂层系统的粘结强度代表值应不小于1.5MPa，最小粘结强度测点值应不小于1.2MPa。涂层粘结强度测定后，应立即观察铝合金铆钉头型圆盘座的底面粘结物的情况，如果底面有75% 以上的面积粘附着涂层或混凝土，则试验数据有效。如果底面少于75% 的面积粘附着涂层或混凝土，而且粘结强度小于1.5MPa，则可在该测点的附近涂层面上重做粘结强度检测。如果涂层粘结强度不能达到1.5MPa 时，可在原检测点附近涂层面上，按加倍测点数量重做涂层粘结强度检测。如仍不合格，涂装施工应返工。4.2.3 涂层外观检验涂装后应进行涂层外观目视检查。涂层厚度和色泽应均匀、无气泡、无针孔、无裂缝等缺陷。5 结束语混凝土表面防护虽然是辅助性防护措施，但它的防护机理就是物理隔绝腐蚀介质，与增加钢筋的混凝土保护层厚度是同样道理。因此，只要选材合理，施工过程控制到位，就能够取得理想的防护效果。参考文献：[1] 《杭州湾跨海大桥混凝土涂层防腐蚀技术文件》.[2] 梁定．跨海和沿海桥梁钢筋砼腐蚀与防腐。公路与海运，2003，10：60-62．[3]《杭州湾跨海大桥混凝土结构表面防腐涂装工程涂料采购（供应商）》招标文件.[4] 海港工程混凝土结构防腐技术规范》（JTJ 275-2000）.[5]《国家涂料质量监督检验中心检验报告》（TW06998-5W1、TW06998-5W3、TW06998-5L1）.