离子溅射镀膜论文参考文献

扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。一．扫描电镜的特点和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：(一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。(三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。(四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。(五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。(六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。(七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。二．扫描电镜的结构和工作原理(一) 结构1．镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。2．电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。3．电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。4．真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。(二) 工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节 扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。一．样品的初步处理(一) 取材取材的基本要求和透射电镜样品制备相同，可参考第十四章超薄切片技术中所提的要求。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。(二) 样品的清洗用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。清洗的方法有以下几种：1．用等渗的生理盐水或缓冲液清洗；2．用5%的苏打水清洗；3．用超声震荡或酶消化的方法进行处理。例如清洗肠粘膜表面的粘液，可用下面的方法：清洗液配方：透明质酸酶 300 (gα—糜蛋白酶 10 mg生理盐水 100 ml清洗液的pH为5.5～6。清洗的方法是将样品浸泡在配好的清洗液中，边浸泡边震荡30分钟，最后用双蒸水洗3次。无论用哪种清洗方法，注意在清洗时不要损伤样品。(三) 固定固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。(四) 脱水样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。二．样品的干燥扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种：(一) 空气干燥法空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用于表面较为坚硬的样品。(二) 临界点干燥法临界点干燥法是利用物质在临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2～3小时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。但用此法，需要特殊仪器设备。临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的，操作步骤如下：1．固定、脱水：按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100%后，要用纯丙酮置换15～20分钟。2．转入中间液：由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中，时间约15～30分钟。3．移至样品室：将样品从醋酸异戊酯中取出，放入样品盒，然后移至临界点干燥仪的样品室内，盖上盖并拧紧以防漏气。4．用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯：在达到临界状态(31(C , 72.8大气压)后，将温度再升高10(C，使液体二氧化碳气化，然后打开放气阀门，逐渐排出气体，样品即完全干燥。(三) 冷冻干燥法冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。冷冻干燥法有两种，即含水样品直接冷冻干燥和样品脱水后冷冻干燥。1．含水样品直接冷冻干燥法1.1 取材固定：按常规方法进行。1.2 置于冷冻保护剂中：将样品置于冷冻保护剂中浸泡数小时。常用的冷冻保护剂为10%～20%二甲基亚砜水溶液，或15%～40%甘油水溶液。1.3 骤冷：将经过保护剂处理的样品迅速投入用液氮预冷至(150(C的氟利昂冷冻剂中，使样品中的水分很快冻结。1.4 干燥：将已冻结的样品移到冷冻干燥器内已预冷的样品台上，抽真空，经几小时或数天后，样品即达到干燥。本方法不需要脱水，避免了有机溶剂对样品成分的抽提作用，不会使样品收缩，也是较早使用的方法。但是，由于花费时间长，消耗液氮多，容易产生冰晶损伤，因此未被广泛应用。2．样品脱水后冷冻干燥样品用乙醇或丙酮脱水后过渡到某些易挥发的有机溶剂中，然后连同这些溶剂一起冷冻并在真空中升华而达到干燥。和前一种方法比较，本方法的优点是不会产生冰晶损伤，且干燥时间短。不足之处是有机溶剂对样品成分有抽提作用，造成部分内含物丢失。乙腈(acetonitrile)真空干燥法：这是一种利用乙腈在急速蒸发时会冷却固化的性质将样品干燥的方法。其操作步骤如下：(1). 固定、水洗：按常规方法进行。(2). 乙腈置换：使用50%?70%?80%?90%的乙腈水溶液置换，最后用100%乙腈代替，每步骤15～20分钟。(3). 干燥：至纯乙腈时，放入真空镀膜台抽真空，乙腈和样品在真空中很快致冷而被冻结(冻结的温度为(45(C)，变成冰状固体。然后继续抽真空，使冻结的乙腈升华，约需30分钟，样品即达干燥。样品干燥后要粘在样品台上。对于不镀膜而直接观察的样品，必须用导电胶来粘固；对于要镀膜的样品，则可以用胶水或万能胶来代替，微细的样品如粉末、纤维等也可用双面胶纸来粘贴。三．样品的导电处理生物样品经过脱水、干燥处理后，其表面不带电，导电性能也差。用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理，使样品表面导电。常用的导电方法有以下几种：(一) 金属镀膜法金属镀膜法是采用特殊装置将电阻率小的金属，如金、铂、钯等蒸发后覆盖在样品表面的方法。样品镀以金属膜后，不仅可以防止充电、放电效应，还可以减少电子束对样品的损伤作用，增加二次电子的产生率，获得良好的图象。1．真空镀膜法真空镀膜法是利用真空 膜仪进行的。其原理是在高真空状态下把所要喷镀的金属加热，当加热到熔点以上时，会蒸发成极细小的颗粒喷射到样品上，在样品表面形成一层金属膜，使样品导电。喷镀用的金属材料应选择熔点低、化学性能稳定、在高温下和钨不起作用以及有高的二次电子产生率、膜本身没有结构。现在一般选用金或金和碳。为了获得细的颗粒，有用铂或用金—钯、铂—钯合金的。金属膜的厚度一般为10nm～20nm。真空镀膜法所形成的膜，金属颗粒较粗，膜不够均匀，操作较复杂并且费时，目前已经较少使用。2．离子溅射镀膜法在低真空(0.1～0.01乇)状态下，在阳极与阴极两个电极之间加上几百至上千伏的直流电压时，电极之间会产生辉光放电。在放电的过程中，气体分子被电离成带正电的阳离子和带负电的电子，并在电场的作用下，阳离子被加速跑向阴极，而电子被加速跑向阳极。如果阴极用金属作为电极(常称靶极)，那么在阳离子冲击其表面时，就会将其表面的金属粒子打出，这种现象称为溅射。此时被溅射的金属粒子是中性，即不受电场的作用，而靠重力作用下落。如果将样品置于下面，被溅射的金属粒子就会落到样品表面，形成一层金属膜，用这种方法给样品表面镀膜，称为离子溅射镀膜法，图15(3显示该法的原理。图15(3 离子溅射镀膜法原理图和真空镀膜法比较，离子溅射镀膜法具有以下优点：(1)由于从阴极上飞溅出来的金属粒子的方向是不一致的，因而金属粒子能够进入到样品表面的缝隙和凹陷处，使样品表面均匀地镀上一层金属膜，对于表面凹凸不平的样品，也能形成很好的金属膜，且颗粒较细。(2)受辐射热影响较小，对样品的损伤小。(3)消耗金属少。(4)所需真空度低，节省时间。(二) 组织导电法用金属镀膜法使样品表面导电，需要特殊的设备，操作比较复杂，同时对样品有一定程度的损伤。为了克服这些不足，有人采用组织导电法(又称导电染色法)，即利用某些金属 溶液对生物样品中的蛋白质?脂类和醣类等成分的结合作用，使样品表面离子化或产生导电性能好的金属盐类化合物，从而提高样品耐受电子束轰击的能力和导电率。此法的基本处理过程是将经过固定、清洗的样品，用特殊的试剂处理后即可观察。由于不经过金属镀膜，所以不仅能节省时间，而且可以提高分辨率，还具有坚韧组织，加强固定效果的作用。组织导电法主要有碘化钾导电染色法、碘化钾--醋酸铅导电法、丹宁酸—锇酸导电法等。比较常用的是丹宁酸—锇酸导电法，其具体操作方法如下：(1)．样品处理：按常规方法取材、清洗及用戊二醛固定。(2)．导电染色：将样品放入2%～4%丹宁酸溶液中浸泡。如果观察表面结构，浸泡时间为30分钟；如果观察内部结构，浸泡时间为8小时，即可过夜。在浸泡过程中，可更换一次溶液。(3)．清洗及再固定：用磷酸缓冲液充分清洗，然后放入1%锇酸中固定2～4小时，再用磷酸缓冲液清洗。(4)．脱水和干燥：按常规方法。(5)．扫描电镜观察。四．几种特殊的样品制备技术(一) 细胞内部结构冷冻割断法1972年，日本学者田中敬一采用冷冻树脂割断法将细胞打开，用扫描电镜观察细胞的内部结构。后来他又以二甲基亚砜代替树脂进行冷冻割断取得成功，该方法简便，结构清晰，已得到广泛应用。其操作方法如下：1．取材和固定：为了使细胞结构清晰，不被过多的血细胞污染，可在取材前用灌注法冲洗。即先将动物麻醉，经腹主动脉注入生理盐水或低分子量的右,切开下腔静脉放血，至无血色为止。然后迅速取材，将样品修成1mm×1mm×5mm大小，投入1%锇酸溶液中固定1小时，用1/15M磷酸缓冲液 (pH7.4)清洗两次，每次10分钟。2．二甲基亚 浸泡：将样品依次放入25%、50%二甲基亚砜溶液中，各浸泡30分钟。3．割断：用TF—1型冷冻割断装置进行割断。然后将割断后的样品放到50%二甲基亚砜中，等融化后再用1/15M磷酸缓冲液浸洗，每次10分钟，换液5次。4．软化及后固定：将样品放入0.1%锇酸中软化，温度20(C，时间48～72小时。然后用1% 八 固定1小时，双蒸水浸洗1小时，换液几次，需彻底清洗干净。5．导电染色：将样品放入2%丹宁酸中2小时(或过夜)，以双蒸水清洗1小时，换液几次。再以1% 八 固定30～60分钟，双蒸水清洗1小时。6．脱水、干燥及镀膜：按常规方法进行。(二) 铸型技术为了研究空腔脏器特别是血管系统复杂的立体分布，先向腔内注射某种成形物质，待该物硬化后再把组织腐蚀去掉，剩下的成形物即能显示血管系统的立体分布，这种技术称铸型技术。如果是研究血管系统，称为血管铸型。用铸型技术制作的标本，经过镀膜后，就可进行扫描电镜观察。常用的铸型剂有甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯及其共聚物以及ABS等。ABS是一种树脂，为丙烯晴、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物，被认为是比较理想的铸型剂。下面简单介绍用ABS制作血管铸型标本的方法：1．灌流和注入铸型剂首先将准备灌注的器官取下或保持自然位置，找到动脉，插入玻璃管或静脉穿刺针，并以粗丝线结扎之，用普通流水或温盐水将血管中的血液冲洗干净。然后灌注铸型剂ABS丁酮溶液，浓度为5%～30%，注入的压力为100mmHg。注入铸型剂的脏器，可以放在50(C～60(C 的温水中浸泡6小时左右，这样既能保持脏器的原形，也有助于铸型剂的硬化。2．腐蚀和清洗将标本放入10%～20%氢氧化钠或氢氧化钾溶液中腐蚀，也有放20%～30%盐酸中腐蚀。时间一般为5～7天。若用稀盐酸腐蚀，可加入5%～10%胃蛋白酶，腐蚀的效果更好。然后用流水将血管铸型周围被腐蚀的组织冲洗干净，时间为24～72小时，冲洗的速度要慢。3．显微解剖和剥制铸型为了暴露和切取要观察的部分，需要在解剖显微镜下进行。如果铸型太硬，可将铸型浸入酒精中，加温至40～60(C，能使铸型变软，便于解剖和切取。4．干燥和镀膜将切取的铸型用蒸馏水洗干净，用滤纸吸干后放37(C温箱中30～60分钟，最后放干燥缸中保存。镀膜可用真空喷镀，也可用离子镀膜，方法同前。镀膜后就可用扫描电镜观察。(三) 盐酸化学消化法为了研究被观察细胞的基底面及深层细胞表面，可采用盐酸化学消化法制备样品。1．固定和清洗：同常规方法。2．盐酸消化：用8mol/L盐酸消化和腐蚀，其温度与时间根据不同组织而异。3．清洁样品：用2%～5%Tween20作用3小时，以清洁样品和稳定其结构。4．脱水、干燥和镀膜：按常规方法处理。参考文献1．朱祖福，沈锦德，许志义，等：电子显微镜．第一版，北京，机械工业出版社，1984，203～231．2．朱丽霞，程乃乾，高信曾：生物学中的电子显微镜技术，第一版，北京，北京大学出版社，1983，236～258．3．张景强，朴英杰，蔡福筹，等：生物电子显微技术，第一版，广州，中山大学出版社，1987，113～132．74．田中敬一、永谷隆编著，李文镇、应国华等译：图解扫描电子显微镜—生物样品制备，第一版，北京，科学出版社，1984．5．Osatake H，Tanaka K，Inoue T: An application of rapid freezing,freeze substitution(fixation for scanning electron microscopy. 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文献综述是对某一方面的专题搜集大量情报资料后经综合分析而写成的一种学术论文， 它是科学文献的一种。 格式与写法 文献综述的格式与一般研究性论文的格式有所不同。这是因为研究性的论文注重研究的方法和结果，特别是阳性结果，而文献综述要求向读者介绍与主题有关的详细资料、动态、进展、展望以及对以上方面的评述。因此文献综述的格式相对多样，但总的来说，一般都包含以下四部分：即前言、主题、总结和参考文献。撰写文献综述时可按这四部分拟写提纲，在根据提纲进行撰写工。 前言部分，主要是说明写作的目的，介绍有关的概念及定义以及综述的范围，扼要说明有关主题的现状或争论焦点，使读者对全文要叙述的问题有一个初步的轮廓。 主题部分，是综述的主体，其写法多样，没有固定的格式。可按年代顺序综述，也可按不同的问题进行综述，还可按不同的观点进行比较综述，不管用那一种格式综述，都要将所搜集到的文献资料归纳、整理及分析比较，阐明有关主题的历史背景、现状和发展方向，以及对这些问题的评述，主题部分应特别注意代表性强、具有科学性和创造性的文献引用和评述。 总结部分，与研究性论文的小结有些类似，将全文主题进行扼要总结，对所综述的主题有研究的作者，最好能提出自己的见解。 参考文献虽然放在文末，但却是文献综述的重要组成部分。因为它不仅表示对被引用文献作者的尊重及引用文献的依据，而且为读者深入探讨有关问题提供了文献查找线索。因此，应认真对待。参考文献的编排应条目清楚，查找方便，内容准确无误。关于参考文献的使用方法，录著项目及格式与研究论文相同，不再重复。

1、透射电子显微镜电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

2、扫描电镜的特点：有较高的放大倍数，2-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单。

生物：种子、花粉、细菌；

医学：血球、病毒；

动物：大肠、绒毛、细胞、纤维；

材料：陶瓷、高分子、粉末、金属、金属夹杂物、环氧树脂；

化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥（杆菌）、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察）电子材料等。

扩展资料

透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；

经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

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本科毕业设计（论文）文献综述院 （系）：专 业：班 级：学生姓名： 学 号:年 月 日本科生毕业设计（论文）文献综述评价表毕业设计（论文）题目综述名称 注意综述名称（综述内容中不要出现本课题怎么样等等）评阅教师姓名 职称评 价 项 目 优 良 合格 不合格综述结构 01 文献综述结构完整、符合格式规范综述内容 02 能准确如实地阐述参考文献作者的论点和实验结果03 文字通顺、精练、可读性和实用性强04 反映题目所在知识领域内的新动态、新趋势、新水平、新原理、新技术等参考文献 05 中、英文参考文献的类型和数量符合规定要求，格式符合规范06 围绕所选毕业设计（论文）题目搜集文献成绩综合评语：评阅教师（签字）：年 月 日文献综述： 小四号宋空一行标题 二号黑居中空一行1 XXX 三号黑XXX 小四号宋，行距20磅1.1 XXXX 小三号黑XXX 小四号宋，行距20磅1.1.1 XXX 四号黑XXX 小四号宋，行距20磅空一行2 XXXX 三号黑(空1行)参 考 文 献(空1行)[要求按国标GB 7714—87《文后参考文献著录规则》书写，例如：][1] 袁庆龙，候文义．Ni-P合金镀层组织形貌及显微硬度研究［J］．太原理工大学学报，2001，32(1)：51-53 ．（宋体五号，行距固定值20磅）[2] 刘国钧，王连成．图书馆史研究［M］．北京：高等教育出版社，1979：15-18，31．下面的是我的文献综述文献综述:FTO透明导电薄膜的溅射法制备1 前言为了更好的开展毕业论文及毕业实验工作，在查找和阅读与《DSSC用FTO透明导电玻璃的溅射法制备》相关的文献和资料，完成撰写了本文献综述。随着科技的日趋成熟，导电玻璃的制备方法也越来越成熟，种类也衍生得越来越多。本文章将对国内外的制备方法，种类，发展现状及趋势，工艺性能，退火处理对性能的影响等方面做一简要介绍。2透明导电玻璃的种类及制备方法简介2.1透明导电玻璃的种类2.1 .1 TCO导电玻璃TCO（Transparent Conductive Oxide）玻璃，即透明导电氧化物镀膜玻璃，是指在平板玻璃表面通过物理或化学镀膜方法均匀的镀上一层透明的导电氧化物薄膜而形成的组件.主要包括铟、锡、锌、铬的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料。2.1.2 ITO透明导电玻璃ITO透明导电玻璃全称为氧化铟锡(Indium-Tin Oxide)透明导电膜玻璃,多通过ITO导电膜玻璃生产线,在高度净化的厂房环境中,利用平面磁控技术,在超薄玻璃上溅射氧化铟锡导电薄膜镀层并经高温退火处理得到的高技术产品。 ITO玻璃产品广泛地用于液晶显示器(LCD)、太阳能电池、微电子ITO导电膜玻璃、光电子和各种光学领域。2.1.3FTO透明导电玻璃FTO透明导电玻璃为掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F)，简称为FTO。FTO玻璃可以做为ITO导电玻璃的替换用品，广泛用于液晶显示屏，光催化，薄膜太阳能电池基底等方面，市场需求极大. FTO玻璃因其特殊性，在染料敏化太阳能电池，电致变色和光催化方面对其透光率和导电率都有很高的要求，其综合性能常用直属FTC来评价：FTC＝T10／RS。T是薄膜的透光率，RS是薄膜的方阻值；在光学应用方面，则要求其对可见光有好的透射性和对红外有良好的反射性。对其基本要求是：①表面方阻低，②透光率高，③面积大、重量轻，④易加工、耐冲击。2.2FTO透明导电玻璃制备方法FTO透明导电玻璃的制备方法有，物理方法：溅射法、真空蒸发镀膜法、离子辅助沉积镀膜法等；化学方法：喷雾热解法、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法等。目前适合批量生产且研发较多的有真空蒸发镀膜法、磁控溅射法、化学气相沉积法和喷雾热解等方法！［1］化学气相沉积法和真空镀膜法制备的薄膜和玻璃基板的结合强度不够，溶胶-凝胶法制备的导电薄膜电阻较高。适合于批量生产且已经形成产业的工艺，只有磁控溅射法和溶胶－凝胶法。特别是，溅射法由于具有良好的可控性和易于获得大面积均匀的薄膜。2.2.1磁控溅射法镀膜：溅射镀膜(sputtering deposition)是指用离子轰击靶材表面，使靶材的原子被轰击出来，溅射产生的原子沉积在基体表面形成薄膜。溅射镀膜有二级、三级或四级溅射、磁控溅射、射频溅射、偏压溅射、反应溅射、离子束溅射等装置。目前最常用的制备CoPt 磁性薄膜的方法是磁控溅射法。磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁） 之间施加几百K 直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。2.2.2真空蒸发镀膜：真空蒸发镀膜(vacuum vapor deposition)是在工作压强低于10-2 Pa，用蒸发器加热物质使之汽化蒸发到基片，并在基片上沉积形成固态薄膜的一种工艺方法。真空蒸发的加热方式主要有电阻加热蒸发、电子束加热蒸发、高频加热蒸发和激光加热蒸发等。对于镀制透明导电氧化物薄膜而言，其真空蒸发镀膜工艺一般有三种途径：(1)直接蒸发氧化物；(2)采用反应蒸发镀，即在蒸发金属的同时通入氧气进行化学反应生成金属氧化物；(3)对蒸发金属镀膜进行氧化处理。2.2.3溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法(so1-gel)是近年来发展起来的能代替高温固相合成反应制备陶瓷、玻璃和许多固体薄膜材料的一种新方法。它将金属醇盐或无机盐经溶液、溶胶、凝胶而周化，再将凝胶低温处理变为氧化物的方法，是应用胶体化学原理制各无机材料的一种湿化学方法。溶胶-凝胶工艺是一种制备多元氧化物薄膜的常用方法。按工艺可分为浸涂法和旋涂法。浸涂法是将衬底浸人含有金属离子的前驱体溶液中，以均匀速度将其提拉出来，在含有水分的空气中发生水解和聚合反应，最后通过热处理形成所需薄膜；而旋涂法则是通过将前体溶液滴在衬底后旋转衬底获得湿膜。2.2.4化学气相沉积法：化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态薄膜沉积在加热的固态衬底表面，是一种重要的薄膜制各方法。CVD法所选的反应体系必须满足：(1)在沉积温度下，反应物必须有足够的蒸汽压；(2)化学反应产物除了所需的沉积物为固态外，其余必须为气态；(3)沉积物的蒸汽压应足够低，以保证能较好地吸附在具有一定温度的基体上，但此法因必须制各具有高蒸发速率的铟锡前驱物而使生产成本较高。影响化学气相沉积薄膜的工艺参数很多，包括基体温度、气压、工作气体流量和反应物及其浓度等。化学气相沉积技术的主要特点包括：设备及工艺简单、操作维护方便、灵活性强；适合在各种形状复杂的部件上沉积薄膜：由于设备简单，薄膜制备的成本也比较低。但是，薄膜的表面形貌很大程度上受到化学反应特性以及能量撒活方式的影响。2.2.5喷雾热分解法：喷雾热分解法是化学法成膜的一种，其过程与APCVD法比较相似。它是将前驱体溶液在高压载气的作用下雾化，然后输送到基片表面，在高温作用下，前驱体溶液发生一系列复杂的化学反应，在基片表面上得到需要的薄膜材料。而反应副产物一般是通过气相形式排出反应腔。常用的高压载气主要有：压缩空气、氮气、氩气等等。但是由于压缩空气中常含有大量的水蒸气，所以用氮气作为载气的情形比较多。如果需要在基片表面上发生分解反应，基片温度一般在300℃以上，在玻璃上制备FTO薄膜的基片温度一般为500℃。影响最终薄膜性能的喷涂参数有：载气压力、前驱体溶液流量、基片温度、喷口与基片的距离、喷枪移动速度等等［2］。在成膜过程中基材的温度、液体的流速、压缩气体的压力以及喷嘴到基材的距离等参数均可实现精确控制［3］。3 FTO透明导电玻璃的研究现状、应用及发展趋势3.1FTO透明导电玻璃的研究现状自1907年Badeker首次报道了热氧化溅射的Cd薄膜生成半透明导电的CdO薄膜，引发了对透明导电氧化物(TCO)薄膜的研究。1950年前后出现了硬度高，化学稳定性好的SnO2基薄膜及综合光电性能优良的In2O3基薄膜，ZnO基薄膜的研究始于2O世纪80年代 。目前研究和应用较多的TCO薄膜主要有SnO2、In2O3。和ZnO基三大体系，其中以In203：Sn(ITO)，SnO2 ：F(FTO)和ZnO：Al(ZAO)最具代表性，这些薄膜具有高载流子浓度(1018～1021cm-3)和低电阻率(10-3～1O-4Ω•cm)，且可见光透射率8O％～90％，使这些薄膜已被广泛应用于平面显示、建筑和太阳光伏能源系统中。［4］ 已经商业化应用的TCO薄膜主要是In2O3Sn(ITO)和SnO2：F(FTO)2类，ITO由于其透明性好，电阻率低，易刻蚀和易低温制备等优点，一直是显示器领域中的首选TCO薄膜。FTO薄膜由于其化学稳定性好，生产设备简单，生产成本低等优点在节能视窗等建筑用大面积TCO薄膜中，具有很大的优势［5］。Sn02：F（FTO）掺杂体系是一种n型半导体材料，表现出优良的电学和光学性能，并且耐腐蚀，耐高温，成本低，化学稳定性好，是现在研究较多，应用范围较广的一类TCO薄膜。苗莉等［6］采用喷雾热解法，以NH4F、SnCl2•2H20为原料，在普通玻璃衬底上制备出了方块电阻最低达到6.2Ω/口，可见光透光率为86.95％的FTO薄膜，且薄膜晶粒均匀，表面形貌平整致密。Yadav等［7］采用喷雾热解法，制备了不同厚度的FTO薄膜，最低电阻率达到3.91 X 10-4 Ω•cm。Moholkar等［8］采用喷雾热解法，制备了不同掺F浓度的FTO薄膜，研究了氟的掺杂浓度对Sn02薄膜的光学，结构和电学性能的影响。中国科学院等离子体物理研究所的戴松元小组［9、10］将FTO用于染料敏化太阳电池的透明电极，并获得较高的光电转换效率。射频溅射：射频溅射的基本原理是射频辉光放电。国内外射频溅射普遍选用的射频电源频率为13．56MHz,以防止射频信号与无线电信号的相互干扰。通常直流溅射的基本过程是，从阴极发出的电子，经过电场的加速后获得足够的能量，可以使气氛气体发生电离。正离子在电场作用下撞击阴极表面，溅射出阴极表面的原子、分子到衬底表面发生吸附、凝聚，最终成膜。直流溅射不能用于绝缘体材料的薄膜制备，因为绝缘材料在受到正离子轰击时，靶材表面的正离子无法中和，使靶表面的电位逐渐升高，导致阴极靶与阳极问的电场减小，当靶表面电位上升到一定程度时，可以使气体无法电离，溅射无法进行。而射频溅射适合于任何一种类型的阻抗耦合，电极和靶材并不需要是导体，射频溅射非常适合于制备半导体、绝缘体等高熔点材料的薄膜。在靶材表面施加射频电压，当溅射处于上半周时，由于电子的质量比离子的质量小很多，故其迁移率很高，用很短时间就可以飞向靶面，中和其表面积累的正电荷，从而实现对绝缘材料的溅射，并且在靶表面又迅速积累起了大量的电子，使其表面因空间电荷而呈现负电位，导致在射频溅射正半周期，也可吸引离子轰击靶材。从而实现了在电压正、负半周期，均可溅射。磁场的作用是将电子与高密度等离子体束缚在靶材表面，可以提高溅射速度。［11］用JPGF一450型射频磁控溅射系统在玻璃衬底上制备SnO2：F薄膜，系统的本底真空度为10-3Pa．溅射所用陶瓷靶是由纯度为99.99％SnO2和NH4F，粉末经混合、球磨后压制成坯，再经1300℃烧结而成，靶中NH4F的重量比是1.78％，用纯度为99．99％ 的氩气和氧气作为工作气体，由可控阀门分别控制气体的流量。溅射过程中，控制真空室内氩气压强为1Pa，氧分压为0.5—1.5 Pa，靶与衬底间的距离为5cm．溅射功率为150W，溅射时间为25 min，衬底温度为100℃。用RIGAKU D／MAX—yA型x射线衍射(XRD)仪(CuKa辐射波长，0.154178 nm)测试样品的结构，用APHM一0190型原子力显微镜(AFM)观测样品的表面形貌，使用 rv一1900型紫外可见光分光光度计测量样品的吸收谱，使用激发源为325 nm的He—Cd激光器的光谱仪测量样品的室温光致发光谱，使用普通的万电表测试它的导电性（前提是尽量保持测量条件的一致性）。3.2FTO透明导电玻璃的应用FTO透明导电玻璃具有优良的光电性能，被广泛用于太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导电材料及各种显示器和非晶硅太阳能电池中作为透明玻璃电极等，与生活息息相关。3.2.1在薄膜太阳电池上的应用太阳能电池是利用光伏效应，在半导体p-n结直接将太阳光的辐射能转化成电能的一种光电器件。TCO薄膜是太阳电池关键材料之一，可作为染料敏化太阳电池(dye-sensitized solar cells，DSCS)［12］等的透明电极，对它的要求是：具有低电阻率(方块电阻Rsh约为15Ω/□)；高阳光辐射透过率，即吸收率与反射率要尽可能低；化学和力学稳定性好的特点。在薄膜太阳电池中，透明导电膜充当电极，具有太阳能直接透射到作用区域几乎不衰减、形成p-n结温度较低、低接触电阻、可同时作为防反射薄膜等优点。3.2.2在显示器上的应用显示器件能将外界事物的光、声、电等信息，经过变换处理，以图像、图形、数码、字符等适当形式加以显示。显示技术的发展方向是平板化。在众多平板显示器中，薄膜电致发光显示由于其主动发光、全固体化、耐冲击、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，引起广泛关注，并发展迅速。FTO薄膜具有可见光透过率高、电阻率低、较好的耐蚀性和化学稳定性，因此被广泛用作平板显示器的透明电极。3.2.3在气敏元件上的应用气体传感器是把气体的物理、化学性质变换成易处理的光、电、磁等信号的转换元件。半导体气体传感器是采用金属氧化物或金属半导体氧化物材料做成的元件，与气体相互作用时产生表面吸附或反应，引起以载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化。二氧化锡薄膜气敏器件具有灵敏度高、响应速度和恢复速度快、功耗低等特点，更重要的是容易集成。随着微电子技术的发展，传感器不断向智能化、微型化方向发展。［13］3.2.4在建筑幕墙玻璃及透明视窗上的应用喷雾热解法制各的FTO薄膜能用于阳光节能玻璃，对可见光高透射，但对红外光高反射，其反射率大于70％。让阳光中可见光部分透过，而红外部分和远红外反射。阳光中的可见光部分对室内采光是必需的，但可将红外部分的热能辐射反射回去，能有效调节太阳光的入射和反射。利用FTO薄膜在可见光区的高透射性和对红外光的高反射性，可作为玻璃的防雾和防冰霜薄膜。3.3 FTO透明导电玻璃的发展趋势随着LCD的商品化、彩色化、大型化和TFT的驱动或太阳能电池的能量转变效率的提高，人们对透明导电氧化物（TCO）薄膜的要求越来越严格，至少需要满足如下条件：(1)导电性能好，电阻率较低；(2)可见光内透光率较高：(3)镀膜温度更接近室温，能大面积均匀地镀膜；(4)膜层加工性能好，可以进行高精度低损伤腐蚀；(5)热稳定性及耐酸、碱性优良，硬度高；(6)表面形状良好，没有针孔；(7)价格较低，可实现大规模工业化生产。目前，TCO薄膜已普遍达到下列水平：膜厚为500 nm的情况下电阻率在10-4 Ω•cm数量级，在可见光区透光率达80％，载流子迁移率一般达到40cm2／(v•s)。虽然TCO薄膜的性能指标可以满足当前应用需要，但随着器件性能的不断提升，对TCO薄膜提出了更高的性能要求。一些学者提出了TCO薄膜发展的一个量化的前景指标：禁带宽度>3 eV，直流电阻率～5×10-5 Ω•cm，可见光段在自由电子作用下的吸收系数<2x103 cm-1，载流子迁移率>100 cm2／(v•s)。几十年来，人们一直在努力提高透明导电薄膜的透明性和导电性。SnO2：F（TFO）透明导电薄膜由于其兼备低电阻，高的可见光透过率，近红外高的反射率，优良的膜强度和化学稳定性等优点，越来越受到人们的青睐，必将在平板显示器件、建筑物玻璃和气敏传感器等众多领域中得到更广泛的应用。利用溅射法制备FTO透明导电玻璃它的生产工艺简单，操作方便，利于控制。成本较低，原料易得，但在制备过程中NH4F加热分解放出有污染的氮氧化物和氨烟，这对以后商业化生产造成了很大的制约。所以对原料的改进和污染的控制方面还有待开发。4 制备条件对膜结构及光电性能的影响长安大学材料科学与工程学院段理等做了磁控溅射制备银掺杂ZnO薄膜结构及光电性质研究实验，发表了文献［14］，并在文献14中得出了4.1——4.3的结论。4.1制备条件对膜厚的影响文献中采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备了银掺杂ZnO薄膜，当薄膜淀积时间从30rain延长到90min时，薄膜的厚度几乎按照线性关系从约270nm增加到820nm，即薄膜的淀积速率大致稳定在9nm／min左右，为匀速生长。溅射功率与膜厚呈线性增长，及沉淀速率与溅射功率大致呈线性关系。4.2制备条件对膜结构的影响晶体质量随溅射功率的增大而降低，随溅射气压的增大而降低。4.3制备条件对膜光电性质的影响在固定溅射总气压的条件下，增大氧分压可以增强薄膜的紫外发光强度，增大薄膜的载流子浓度。4.4 退火对薄膜的影响退火能显著提高薄膜晶体质量，并增强薄膜的PL发光强度和导电能力，其原因是退火能使银离子完成对锌离子的替代从而形成受主。［15］5 退火后处理对膜结构与成分的影响光敏薄膜的光电、形貌性能与退火处理密切相关，退火处理优化了薄膜表面形貌、减小了光学能隙、增大了薄膜的导电率和载流子迁移率。光敏薄膜性能的优化，有利于增大聚合物太阳电池的填充因子、开路电压和短路电流，对于提高其能量转换效率、改善器件光伏性能具有非常重要的意义。［16］分别对较低氧分压反应磁控溅射制备的 薄膜进行氧化性气氛和惰性气氛退火。通过XRD和SEM 分析，发现氧化性气氛退火薄膜为表面多孔的金红石结构 ，而惰性气氛退火薄膜表面较为致密，结构分析不仅观察到金红石结构的 ，还发现了四方结构的 。XPS表面分析进一步表明，氧化性气氛退火后，薄膜成分单一，未氧化的 完全氧化成稳定的 ，而且具有稳定结构的 薄膜表面吸附水很少。相对而言，惰性气氛退火后，薄膜表面 、 和 共存，表面化学吸附氧和吸附水较明显，薄膜的稳定性降低。［17］6 FTO导电玻璃制备相关参数根据范志新等所提出的理论表达式： 带入相关数据可得到，SnO2:F（FTO）的最佳掺杂含量为2.54%［18］通过对比总结，参考大量数据，选择溅射功率：100W，溅射压力：5Pa，溅射时间：1.5h，溅射靶距：38mm［13、19］做产品。进行相关参数的选择与优化。7 参考文献1、张志海， 热解法制备氟掺杂二氧化锡导电薄膜及其性能研究 合肥工业大学2、汪振东， 玻璃基TiO<,2>-SiO<,2>/SnO<,2>：F薄膜的喷雾热分解法制备和表征 武汉理工大学3、郝喜红， 喷雾热解法制备掺杂二氧化锡导电薄膜 西安建筑科技大学4、张明福等， 透明导电氧化物薄膜研究的新进展 压电与声光5、方俊 杨万莉， n型透明导电氧化物薄膜的研究新进展 陶瓷6、苗莉等， SnO2:F导电薄膜的制备方法和性能表征 材料导报7、Yadav A A，Masumdar E U，Moholkar A V，et a1．Effect of quantity of spraying solution on the properties of spray deposited fluorine doped tin oxide thin films[J]．Physiea B：Condensed Matter，2009，404(12—13)：1874 - 1877．8、Moholkar A V，Pawar S M，Rajpure K 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广西师范大学学报（自然科学版）