甘氨酸的制备毕业论文

一、实验用主要原料

高岭石：化学纯，上海五四化学试剂厂生产。使用时，在60℃下烘干48h。除此之外，未经过其他纯化处理。甘氨酸：分析纯，试验前未经过任何纯化处理；甲醇：分析纯。

二、高岭土-甘氨酸的制备

1）高岭土-二甲亚砜插层复合物（K-DMSO）的制备：称取12g高岭土悬浮于182ml的二甲亚砜（DMSO）和18ml水的混合溶液中，于室温下，搅拌48h，抽滤，将所得到的复合物在50℃的烘箱中烘干48h，得到粉末状样品。

2）高岭土-甲醇插层复合物（K-甲醇）的制备：将100gK-DMSO悬浮于120ml的甲醇溶液中，室温下连续搅拌3d，每24h更换1次甲醇溶液。反应完成后，高岭土-甲醇插层复合物的层间距为（图5-15C）。

图5-15 高岭石、K-DMSO、K-甲醇、K-G的XRD对照图

A—高岭石；B—高岭土-二甲亚砜；C—高岭土-甲醇；D—高岭土-甘氨酸

3）高岭土-甘氨酸插层复合物（K-G）的制备：称取1gK-甲醇插层复合物，悬浮于10ml1mol/l的甘氨酸溶液中，在不同条件下搅拌24h，抽滤，得到高岭土-甘氨酸插层复合物。

三、结果与讨论［5］

1.高岭土-甘氨酸插层复合物的形成

图5-15A中高岭石的d001值为，随着插层剂分子的进入，高岭石的d001峰强度减弱，并且出现新的峰，图5-15B中变为，说明DMSO插入到了高岭石层间，撑大了高岭石的层间距。图5-15C中变为，说明甲醇取代了DMSO分子，形成了K-甲醇插层复合物；随着甘氨酸分子的插入，图5-15D中的层间距增大为，增加了，表明甘氨酸分子已经进入高岭石片层间，这可以从红外光谱（IR）图谱分析中得到进一步证实。

2.红外光谱

IR分析发现：在高岭石中（图5-16B），3621cm-1的峰是高岭石晶层内羟基振动峰吸收的结果，而3695cm-1、3667cm-1和3654cm-1是内表面羟基的振动吸收的结果；如果插层剂分子进入高岭石层间，其内表面的羟基会受到扰动，但其内羟基则不受影响。在甘氨酸中（图5-16A），3166cm-1是-NH2的振动峰，2611cm-1是C-N振动峰，2126cm-1是羧基中OH的振动吸收峰的结果，1602cm-1是羰基的振动峰。本实验中，在高岭石与甘氨酸反应以后，高岭石的内表面羟基在3695cm-1处的振动吸收峰明显变弱，在3580cm-1、3402cm-1处形成2个新峰，而高岭石的内羟基特征振动吸收峰在3621cm-1揣没有变化（图5-16C）。3166cm-1、2611cm-1处的峰减弱，2126cm-1处的峰消失，而羰基的振动峰则迁移到了1626cm-1，显示甘氨酸分子中的N原子、羰基中的O原子参与了插层反应，其插层后所处的化学环境已经发生了变化。这些特征均说明甘氨酸分子已经插入到了高岭石的晶层间，其单体分子是通过O、N原子与高岭石层间的内表面羟基形成2个氢键而与高岭石键合的。

图5-16 高岭石、甘氨酸、K-G的IR图

A—甘氨酸；B—高岭石；C—高岭土-甘氨酸插层复合物

3.插层复合物的热稳定性

按制备方法制备样品，将样品置于101A-1型干燥箱中，分别于40℃、60℃、80℃烘干1h。结果表明：烘干温度在40℃、60℃出现双峰，强峰是甲醇的衍射峰，弱峰则对应的是甘氨酸，但其峰的强度越来越弱，说明K-G插层复合物的热稳定性不是很好，80℃时出现强度很弱的第三个峰（层间距为），可能是甘氨酸分子在高岭石层间发生了少量的聚合，撑大了高岭石片层。