毛毛球英子
摘 要:试料以硝酸分解,用EDTA络合铁,在乙酸-乙酸铵溶液中,加乙酸铅,使钼成钼酸铅沉淀,过滤、洗涤后于600℃灼烧,用重量法测定,计算钼质量分数。关键词:钼、钼酸铅重量法 减小分析误差 中图分类号:TQ2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(b)-0101-01钼酸铅重量法作为钼含量测定的一种重要方法,其操作繁琐,耗时长,实验中若操作稍有不当,极易造成实验结果偏差过高。对钼酸铅重量法的实验过程优化后,通过反复调节溶液的酸度值,使EDTA与溶液中的杂质完全络合,最终达到减小钼含量分析误差的目的。 1 实验部分 仪器 箱式电阻炉SRJX-4-13;电子天平 AB104-S;电子万用炉。 主要试剂 乙酸(密度);氨水(密度);硝酸(2+3);盐酸(1+1);乙酸铵溶液500g/L(50%);乙酸铅溶液40g/L(4%);乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液50g/L(5%);硝酸铵溶液20g/L(2%) 实验方法 称取试样,将试样置于500mL聚四氟乙烯烧杯中,顺序加入15mL浓硝酸,5mL氢氟酸,6mL高氯酸,低温加热至试样溶解,冒高氯酸烟。取下,冷却后加15mL浓Hcl,加水至100mL,低温加热溶解盐类。然后将溶液转移至500mL玻璃烧杯中。 加100mL煮沸的热水,20mL EDTA溶液(5%),用氨水调节溶液呈棕红色,再以盐酸(1+1)调节pH值至5。加配制好的缓冲溶液(10mL乙酸+10mL乙酸铵),用水稀释至250-300mL。加热,在煮沸状态下滴加35mL乙酸铅溶液(4%),盖上表面皿,继续低温煮沸10min,在80℃水浴中保温45min。 将烧杯中的上清液转移至盛有慢速滤纸的漏斗中,用热硝酸铵溶液(2%)洗涤上清液5次,再将烧杯中的沉淀转移至漏斗中,洗涤烧杯5次,洗涤漏斗中的沉淀16次。 将沉淀连同滤纸至于坩埚中,进行灰化,灰化好后放入600℃马弗炉内灼烧40min~60min,于干燥器中冷却至室温,称量。 2 结果与讨论 乙酸铅的用量 不改变实验的其他条件,选取不同乙酸铅用量,记录如表1。 用量 不改变实验的其他条件,选取不同EDTA用量,记录如表2。 值的调节 不改变实验的其他条件,调节溶液的pH值。记录如下(如表3)。 讨论 通过单因子实验对不同的乙酸铅用量、EDTA用量分别作了实验分析,钼含量的平均分析误差为+,分析误差仍然偏高。对pH值调节进行改善后,钼含量的平均分析误差为+。说明pH值的调节对减小钼含量的分析误差有较大影响。 3 总结 pH值的大小对EDTA与金属络合反应的影响比较大,在钼酸铅重量法中溶液的酸度一定要控制得当,避免因为EDTA与杂质的络合不完全导致实验结果偏高。洗涤沉淀时,沉淀和滤液最好不同时洗涤,避免沉淀吸附滤液中含有少量的杂质,导致实验结果偏高。 参考文献 [1] 首钢中心试验室.钢铁原材料化学分析方法[M].1991. [2] GB/T 3649-2008.钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法[C].
爱吃牛蛙的鱼
摘 要:钼在地壳中的含量很低,但是钼作为一种稀有金属,在我们生活的各个方面都起着不可替代的作用。然而怎样才能更大限度的从钼矿石中分离出金属钼是当今研究的重要问题。本文主要讲述了笔者根据多年的工作经验,通过对河南钼矿和贵州钼矿物的组成所做的考察,运用不同的实验,把钼矿石中的各个成分的钼元素分离出来并测定其含量,建立了钼矿石中钼的物相分析方法,为以后钼元素的提取提供了方便可行的方法,更为选冶工艺条件提供指导作用。 关键词:钼矿石 辉钼矿 铁钼华 钼华 钼钨钙矿 钼酸铅矿 应用 中图分类号:TV2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)05(c)-0102-01 钼在地壳中含量很低仅约为,自然界中也不是以天然元素状态单一出现。钼的主要矿物是辉钼矿(MoS2),其次是钼华矿(MoO3),此外还有钼酸铅矿(PbMoO4)、钼钨钙矿[Ca(Mo,W)O4]和铁钼华矿(Fe2O3·3MoO3·7H2O)等。在通常选冶过程中,钼矿石的物相分析只做氧化矿物和硫化矿物的测定。但是,对于复杂的钼矿石还需要将钼华或铁钼华、钨钼钙矿及辉钼矿进行分相测定。故在对钼矿物进行物相分析时,首先要了解钼矿石的大致组成,以便确定分析项目和选择分析流程。 1 金属钼的含量与测定 辉钼矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入配置好的1∶3盐酸50mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热1小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把锥形瓶中的混合物用致密滤纸过滤,滤渣用盐酸微酸化的热水洗涤。滤液中加入1∶1硫酸5mL,蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却。加50mL水,加热至盐类溶解。加15%氢氧化钾溶液,用石蕊试纸测试呈碱性反应后,加几滴过氧化氢,煮沸。冷却至室温,把锥形瓶中的物质移入100mL容量瓶中,用2%氢氧化钾溶液稀释至刻度,摇匀。取部分清液,用比色法测定钼,为氧化钼矿物中的含量。过滤出不溶残渣,把该残渣置于铁坩埚中加热灰化,用过氧化钠熔融,按一般方法测定辉钼矿中钼的含量。选用此方法的原因是:当用1:3的盐酸浸提试样时,钼华、钼钨钙矿及铁钼华等氧化矿转入溶液,而辉钼矿则不溶解。这样就把辉钼矿中钼的含量测定出来了。 铁钼华矿中钼的含量 称取钼矿石试样~,放入250mL的锥形瓶中,加入已配置的15%碳酸钠溶液100mL,让试样全部浸在溶液中,轻轻摇动锥形瓶使试样分散,把该器皿放在沸水浴上加热2小时,并不断的用玻璃棒搅拌,加热至锥形瓶内蒸发冒烟至瓶口,取下,冷却至室温。把瓶中混合物用致密滤纸过滤,用热水洗涤数次。最终的滤液用1∶1盐酸中和,滴入酚酞试剂,直至酚酞变色,滴入硫酸为止。用比色法测定氧化钼中钼的含量。过滤出不溶残渣的处理方法与盐酸法的处理方式一样,滤出的不溶残渣是铁钼华。选用此方法的原因是:15%碳酸钠溶液可以浸出氧化钼中的钼,但铁钼华不溶解。这样就把铁钼华矿中钼的含量测定出来了。 钼华中钼的含量 称取~试样,置于250mL锥形瓶中,加入氢氧化铵溶液50mL,并用带有约50cm长玻璃管的橡皮塞塞上,在沸水浴上浸取4h,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,以微氨性热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼华中钼的含量。 钼钨钙矿中钼的含量 浸取钼华后的残渣放入原锥形瓶中,加4%酒石酸溶液50mL,在50°~60°浸取小时,并随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼钨钙矿中钼的含量。 钼酸铅矿钼的含量 浸取钼钨钙矿后的残渣,移入原锥形瓶中,加入15%碳酸钠溶液70mL,在沸水浴上浸取1小时,随时摇动。用致密定量滤纸过滤,用热水洗涤4~5次。滤液稀释至一定体积,取部分溶液测定钼,为钼酸铅矿钼的含量。 由3,4,5步操作可知,在测定钼华中钼的含量,钼钨钙矿中钼的含量,钼酸铅矿钼的含量的测定方法也都类似于辉钼矿中钼的含量的测定,把最后的残渣放在铁坩埚中加热,灰化,用过氧化钠熔融,逐个测定各种钼矿中钼的含量。 2 钼矿石的分相流程 3 钼矿研究的重要意义 金属钼有着有着熔点高,抗腐蚀性强,高强度等优点,在工业,冶炼方面有着广泛的应用。但在现阶段勘探过程中,钼的开发量远远低于生活中的需求,一方面是还有很多的资源没有开采出,另一方面也是最重要的是对钼矿石中的钼的提取率不高,导致可使用的钼的含量较少,所以我们在今后的工作中,要不断加强对钼矿石的物相分析,选择更好的方法,最大限度的把可用的金属钼提取出来,推进我国的工业及冶炼技术的发展。 参考文献 [1] 秦文峰,彭金辉,樊希安,等.利用钼酸钙废物制取钼酸铵的新工艺[J].2003(1). [2] 许多丰,王开群,赵宏,等.钼钴废催化剂回收利用的研究[J].中国有色冶金,2005(3). [3] 时晓露,刘洪青,孙月婷,等.电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较[J].岩矿测试,2009(5). [4] 马生凤,温宏利,马新荣,等.四酸溶样品电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铜、锌、铅等硫化物矿石中22个元素[J].矿物岩石地球化学通报,2011(1). [5] 侯振辉,王晨香.电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素[J].中国科学技术大学学报,2007(8).
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