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成体毕业论文

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成体毕业论文

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7晶体的合成毕业论文

晶体(crystal)晶体有三个特征:(1)晶体有一定的几何外形;(2)晶体有固定的熔点;(3)晶体有各向异性的特点。固态物质有晶体与非晶态物质(无定形固体)之分,而无定形固体不具有上述特点。组成晶体的结构粒子(分子、原子、离子)在空间有规则地排列在一定的点上,这些点群有一定的几何形状,叫做晶格。排有结构粒子的那些点叫做晶格的结点。金刚石、石墨、食盐的晶体模型,实际上是它们的晶格模型。晶体按其结构粒子和作用力的不同可分为四类:离子晶体、原子晶体、分子晶体和金属晶体。具有整齐规则的几何外形、固定熔点和各向异性的固态物质,是物质存在的一种基本形式。固态物质是否为晶体,一般可由X射线衍射法予以鉴定。晶体内部结构中的质点(原子、离子、分子)有规则地在三维空间呈周期性重复排列,组成一定形式的晶格,外形上表现为一定形状的几何多面体。组成某种几何多面体的平面称为晶面,由于生长的条件不同,晶体在外形上可能有些歪斜,但同种晶体晶面间夹角(晶面角)是一定的,称为晶面角不变原理。晶体按其内部结构可分为七大晶系和14种晶格类型。晶体都有一定的对称性,有32种对称元素系,对应的对称动作群称做晶体系点群。按照内部质点间作用力性质不同,晶体可分为离子晶体、原子晶体、分子晶体、金属晶体等四大典型晶体,如食盐、金刚石、干冰和各种金属等。同一晶体也有单晶和多晶(或粉晶)的区别。在实际中还存在混合型晶体梦幻般的晶体世界(1)(2003年4月28日)第一集:什么是晶体 什么是晶体?晶体就是晶莹闪亮的物体吗?如果说下列物质中,只有一种是晶体,那么在“玻璃、珍珠和冰雪”中,你选择哪一个?如果答案是“冰雪”,你会奇怪吗? 说到晶体,还得从结晶谈起。大家知道,所有物质都是由原子或分子构成的。众所周知,物质有三种聚集形态:气体、液体和固体。但是,你知道根据其内部构造特点,固体又可分为几类吗?研究表明,固体可分为晶体、非晶体和准晶体三大类。 晶体通常呈现规则的几何形状,就像有人特意加工出来的一样。其内部原子的排列十分规整严格,比士兵的方阵还要整齐得多。如果把晶体中任意一个原子沿某一方向平移一定距离,必能找到一个同样的原子。而玻璃、珍珠、沥青、塑料等非晶体,内部原子的排列则是杂乱无章的。准晶体是最近发现的一类新物质,其内部排列既不同于晶体,也不同于非晶体。 究竟什么样的物质才能算作晶体呢?首先,除液晶外,晶体一般是固体形态 。其次,组成物质的原子、分子或离子具有规律、周期性的排列,这样的物质就是晶体。 但仅从外观上,用肉眼很难区分晶体、非晶体与准晶体。那么,如何才能快速鉴定出它们呢?一种最常用的技术是X光技术。用X光对固体进行结构分析,你很快就会发现,晶体和非晶体、准晶体是截然不同的三类固体。 为了描述晶体的结构,我们把构成晶体的原子当成一个点,再用假想的线段将这些代表原子的各点连接起来,就绘成了像图中所表示的格架式空间结构。这种用来描述原子在晶体中排列的几何空间格架,称为晶格。由于晶体中原子的排列是有规律的,可以从晶格中拿出一个完全能够表达晶格结构的最小单元,这个最小单元就叫作晶胞。许多取向相同的晶胞组成晶粒,由取向不同的晶粒组成的物体,叫做多晶体,而单晶体内所有的晶胞取向完全一致,常见的单晶如单晶硅、单晶石英。大家最常见到的一般是多晶体。 由于物质内部原子排列的明显差异,导致了晶体与非晶体物理化学性质的巨大差异。例如,晶体有固定的熔点,当温度高到某一温度便立即熔化;而玻璃及其它非晶体则没有固定的熔点,从软化到熔化是一个较大的温度范围。 我们吃的盐是氯化钠的结晶,味精是谷氨酸钠的结晶,冬天窗户玻璃上的冰花和天上飘下的雪花,是水的结晶。我们可以这样说:“熠熠闪光的不一定是晶体,朴实无华、不能闪光的未必就不是晶体”。不是吗?每家厨房中常见的砂糖、碱是晶体,每个人身上的牙齿、骨骼是晶体,工业中的矿物岩石是晶体,日常见到的各种金属及合金制品也属晶体,就连地上的泥土砂石都是晶体。我们身边的固体物质中,除了常被我们误以为是晶体的玻璃、松香、琥珀、珍珠等之外,几乎都是非晶体。晶体离我们并不遥远,它就在我们的日常生活中。组成晶体的结构粒子(分子、原子、离子)在三维空间有规则地排列在一定的点上,这些点周期性地构成有一定几何形状的无限格子,叫做晶格。按照晶体的现代点阵理论,构成晶体结构的原子、分子或离子都能抽象为几何学上的点。这些没有大小、没有质量、不可分辨的点在空间排布形成的图形叫做点阵,以此表示晶体中结构粒子的排布规律。构成点阵的点叫做阵点,阵点代表的化学内容叫做结构基元。因此,晶格也可以看成点阵上的点所构成的点群集合。对于一个确定的空间点阵,可以按选择的向量将它划分成很多平行六面体,每个平行六面体叫一个单位,并以对称性高、体积小、含点阵点少的单位为其正当格子。晶格就是由这些格子周期性地无限延伸而成的。空间正当格子只有7种形状(对应于7个晶系),14种型式。它们是简单立方、体心立方、面心立方;简单三方;简单六方;简单四方、体心四方;简单正交、底心正交、体心正交、面心正交;简单单斜、底心单斜;简单三斜格子等。晶格的强度由晶格能(或称点 晶体对称性 在晶体的外形以及其他宏观表现中还反映了晶体结构的对称性。晶体的理想外形或其结构都是对称图象。这类图象都能经过不改变其中任何两点间距离的操作后复原。这样的操作称为对称操作,平移、旋转、反映和倒反都是对称操作。能使一个图象复原的全部不等同操作,形成一个对称操作群。 在晶体结构中空间点阵所代表的是与平移有关的对称性,此外,还可以含有与旋转、反映和倒反有关并能在宏观上反映出来的对称性,称为宏观对称性,它在晶体结构中必须与空间点阵共存,并互相制约。制约的结果有二:①晶体结构中只能存在1、2、3、4和6次对称轴,②空间点阵只能有 14种形式。n次对称轴的基本旋转操作为旋转360°/n,因此,晶体能在外形和宏观中反映出来的轴对称性也只限于这些轴次。 由于原子并不处于静止状态,存在着外来原子引起的点阵畸变以及一定的缺陷,基本结构虽然仍符合上述规则性,但绝不是如设想的那样完整无缺,存在数目不同的各种形式的晶体缺陷。另外还必须指出,绝大多数工业用的金属材料不是只由一个巨大的单晶所构成,而是由大量小块晶体组成,即多晶体。在整块材料内部,每个小晶体(或称晶粒)整个由三维空间界面与它的近邻隔开。这种界面称晶粒间界,简称晶界。晶界厚度约为两三个原子。晶体缺陷在二十世纪初叶,人们为了探讨物质的变化和性质产生的原因,纷纷从微观角度来研究晶体内部结构,特别是X射线衍射的出现,揭示出晶体内部质点排列的规律性,认为内部质点在三维空间呈有序的无限周期重复性排列,即所谓空间点阵结构学说。前面讲到的都是理想的晶体结构,实际上这种理想的晶体结构在真实的晶体中是不存在的,事实上,无论是自然界中存在的天然晶体,还是在实验室(或工厂中)培养的人工晶体或是陶瓷和其它硅酸盐制品中的晶相,都总是或多或少存在某些缺陷,因为:首先晶体在生长过程中,总是不可避免地受到外界环境中各种复杂因素不同程度影响,不可能按理想发育,即质点排列不严格服从空间格子规律,可能存在空位、间隙离子、位错、镶嵌结构等缺陷,外形可能不规则。另外,晶体形成后,还会受到外界各种因素作用如温度、溶解、挤压、扭曲等等。晶体缺陷:各种偏离晶体结构中质点周期重复排列的因素,严格说,造成晶体点阵结构周期势场畸变的一切因素。如晶体中进入了一些杂质。这些杂质也会占据一定的位置,这样破坏了原质点排列的周期性,在二十世纪中期,发现晶体中缺陷的存在,它严重影响晶体性质,有些是决定性的,如半导体导电性质,几乎完全是由外来杂质原子和缺陷存在决定的,许多离子晶体的颜色、发光等。另外,固体的强度,陶瓷、耐火材料的烧结和固相反应等等均与缺陷有关,晶体缺陷是近三、四年国内外科学研究十分注意的一个内容。根据缺陷的作用范围把真实晶体缺陷分四类:点缺陷:在三维尺寸均很小,只在某些位置发生,只影响邻近几个原子。线缺陷:在二维尺寸小,在另一维尺寸大,可被电镜观察到。面缺陷:在一维尺寸小,在另二维尺寸大,可被光学显微镜观察到。体缺陷:在三维尺寸较大,如镶嵌块,沉淀相,空洞,气泡等。一、点缺陷按形成的原因不同分三类:1 热缺陷(晶格位置缺陷)在晶体点阵的正常格点位出现空位,不该有质点的位置出现了质点(间隙质点)。2 组成缺陷外来质点(杂质)取代正常质点位置或进入正常结点的间隙位置。3 电荷缺陷晶体中某些质点个别电子处于激发状态,有的离开原来质点,形成自由电子,在原来电子轨道上留下了电子空穴。1. 缺陷符号及缺陷反应方程式缺陷符号 以二元化合物MX为例1) 晶格空位:正常结点位没有质点,VM,VX2) 间隙离子:除正常结点位置外的位置出现了质点,Mi ,Xx3) 错位离子:M排列在X位置,或X排列在M位置上,若处在正常结点位置上,则MM,XX4) 取代离子:外来杂质L进入晶体中,若取代M,则LM,若取代X,则LX,若占据间隙位,则Li。5) 自由电子 e’(代表存在一个负电荷),,表示有效电荷。6) 电子空穴 h•(代表存在一个正电荷),•表示有效正电荷如 从NaCl晶体中取走一个Na+,留下一个空位 造成电价不平衡,多出负一价 。相当于取走Na原子加一个负有效负电荷,e失去→自由电子,剩下位置为电子空穴h•7) 复合缺陷同时出现正负离子空位时,形成复合缺陷,双空位。VM+VX→(VM- VX)缺陷反应方程式必须遵守三个原则1) 位置平衡——反应前后位置数不变(相对物质位置而言)2) 质点平衡——反应前后质量不变(相对加入物质而言)3) 电价平衡——反应前后呈电中性例:将CaCl2引入KCl中:将CaO引入ZrO2中注意:只从缺陷反应方程看,只要符合三个平衡就是对的,但实际上往往只有一种是对的,这要知道其它条件才能确定哪个缺陷反应是正确的。确定(1)式密度增加,要根据具体实验和计算。2. 热缺陷(晶格位置缺陷)只要晶体的温度高于绝对零度,原子就要吸收热能而运动,但由于固体质点是牢固结合在一起的,或者说晶体中每一个质点的运动必然受到周围质点结合力的限制而只能以质点的平衡位置为中心作微小运动,振动的幅度随温度升高而增大,温度越高,平均热能越大,而相应一定温度的热能是指原子的平均动能,当某些质点大于平均动能就要离开平衡位置,在原来的位置上留下一个空位而形成缺陷,实际上在任何温度下总有少数质点摆脱周围离子的束缚而离开原来的平衡位置,这种由于热运动而产生的点缺陷——热缺陷。热缺陷两种基本形式:a-弗仑克尔缺陷, b-肖特基缺陷(1) 弗仑克尔缺陷具有足够大能量的原子(离子)离开平衡位置后,挤入晶格间隙中,形成间隙原子离子),在原来位置上留下空位。特点:空位与间隙粒子成对出现,数量相等,晶体体积不发生变化。在晶体中弗仑克尔缺陷的数目多少与晶体结构有很大关系,格点位质点要进入间隙位,间隙必须要足够大,如萤石(CaF2)型结构的物质空隙较大,易形成,而NaCl型结构不易形成。总的来说,离子晶体,共价晶体形成该缺陷困难。(2) 肖特基缺陷 表面层原子获得较大能量,离开原来格点位跑到表面外新的格点位,原来位置形成空位这样晶格深处的原子就依次填入,结果表面上的空位逐渐转移到内部去。特点:体积增大,对离子晶体、正负离子空位成对出现,数量相等。结构致密易形成肖特基缺陷。晶体热缺陷的存在对晶体性质及一系列物理化学过程,导电、扩散、固相反应、烧结等产生重要影响,适当提高温度,可提高缺陷浓度,有利于扩散,烧结作用,外加少量填加剂也可提高热缺陷浓度,有些过程需要最大限度避免缺陷产生, 如单晶生产,要非常快冷却。3. 组成缺陷主要是一种杂质缺陷,在原晶体结构中进入了杂质原子,它与固有原子性质不同,破坏了原子排列的周期性,杂质原子在晶体中占据两种位置(1)填隙位(2)格点位4. 电荷缺陷 (Charge defect)从物理学中固体的能带理论来看,非金属固体具有价带,禁带和导带,当在OR时,导带全部完善,价带全部被电子填满,由于热能作用或其它能量传递过程,价带中电子得到一能量Eg,而被激发入导带,这时在导带中存在一个电子,在价带留一孔穴,孔穴也可以导电,这样虽末破坏原子排列的周期性,在由于孔穴和电子分别带有正负电荷,在它们附近形成一个附加电场,引起周期势场畸变,造成晶体不完整性称电荷缺陷。例:纯半导体禁带较宽,价电带电子很难越过禁带进入导带,导电率很低,为改善导电性,可采用掺加杂质的办法,如在半导体硅中掺入P和B,掺入一个P,则与周围Si原子形成四对共价键,并导出一个电子,叫施主型杂质,这个多余电子处于半束缚状态,只须填加很少能量,就能跃迁到导带中,它的能量状态是在禁带上部靠近导带下部的一个附加能级上,叫施主能级,叫n型半导体。当掺入一个B,少一个电子,不得不向其它Si原子夺取一个电子补充,这就在Si原子中造成空穴,叫受主型杂质,这个空穴也仅增加一点能量就能把价带中电子吸过来,它的能量状态在禁带下部靠近价带顶部一个附加能级,叫受主能级,叫P型半导体,自由电子,空穴都是晶体一种缺点缺陷在实践中有重要意义:烧成烧结,固相反应,扩散,对半导体,电绝缘用陶瓷有重要意义,使晶体着色等。二、线缺陷实际晶体在结晶时,受到杂质,温度变化或振动产生的应力作用或晶体由于受到打击,切割等机械应力作用,使晶体内部质点排列变形,原子行列间相互滑移,不再符合理想晶体的有序排列,形成线状缺陷。位错直观定义:晶体中已滑移面与未滑移面的边界线。这种线缺陷又称位错,注意:位错不是一条几何线,而是一个有一定宽度的管道,位错区域质点排列严重畸变,有时造成晶体面网发生错动。对晶体强度有很大影响。位错主要有两种:刃型位错和螺型位错。1. 刃型位错其形式可以设想为:在一完整晶体,沿BCEF晶面横切一刀,从BC→AD,将ABCD面上半部分,作用以压力δ,使之产生滑移,距离 (柏氏矢量晶格常数或数倍)滑移面BCEF,滑移区ABCD,未滑移区ADEF,AD为已滑移区交界线—位错线。正面看简图:如上图滑移上部多出半个原子面,就象刀刃一样(劈木材)称刃型位错。特点:滑移方向与位错线垂直,符号⊥,有多余半片原子面。2. 螺型位错其形成可设想为:在一完整晶体,沿ABCD晶面横切一刀,在ABCD面上部分沿X方向施一力δ,使其生产滑移 ,滑移区ABCD未滑移区ADEF,交界线AD(位错线)特点:滑移方向与位错线平行,与位错线垂直的面不是平面,呈螺施状,称螺型位错。刃型位错与螺型位错区别:a-正常面网, b-刃型位错, c-螺型位错主要从各自特点区别:刃型:滑移方向与位错线垂直,多半个原子面,位错线可为曲线。螺型:滑移方向与位错线平行,呈螺旋状,位错线直线。 由于位错的存在对晶体的生长,杂质在晶体中的扩散,晶体内镶嵌结构的形成及晶体的高温蠕变性等一系列性质和过程都有重要影响。 晶体位错的研究方法:通常用光学显微镜,X光衍射电子衍射和电子显微镜等技术进行直接观察和间接测定。位错具有以下基本性质:(1)位错是晶体中原子排列的线缺陷,不是几何意义的线,是有一定尺度的管道。(2)形变滑移是位错运动的结果,并不是说位错是由形变产生的,因为一块生长很完事的晶体中,本身就存在很多位错。(3)位错线可以终止在晶体的表面(或多晶体的晶界上),但不能终止在一个完事的晶体内部。(4)在位错线附近有很大应力集中,附近原子能量较高,易运动。三、面缺陷涉及较大范围(二维方向)、晶界、晶面、堆垛层错。1. 晶面:由于晶体表面处的离子或原子具有不饱和键,有很大反应活性,表面结构出现不对称性,使点阵受到很大弯曲变形,因而能量比内部能量高,是一种缺陷。2. 晶界:晶粒之间交界面,晶粒间取向不同出现晶粒间界,在晶粒界面上的排列是一种过渡状态与两晶粒都不相同。1)小角度晶界(镶嵌块)尺寸在10-6-10-8m的小晶块,彼此间以几秒到 的微小( )角度倾斜相交,形成镶嵌结构,有人认为是棱位错,由于晶粒以微小角度相交,可以认为合并在一起,在晶界面是形成了一系列刃型位错。2)大角度晶界,各晶面取向互不相同,交角较大,在多晶体中,晶体可能出现大角度晶界。在这种晶界中,顶点排列接近无序状态,晶界处是缺陷位置,所以能量较高,可吸附外来质点。晶界是原子或离子扩散的快速通道,也是空位消除的地方,这种特殊作用对固相反应,烧结起重要作用,对陶瓷、耐火材料等多晶材料性能如蠕变、强度等力学性能和极化、损耗等介电性能影响较大。3. 堆垛层错离子堆垛过程中发生了层次错动,出现堆垛层错,如面心立方堆积形式为ABCABCA……→ABCACBABC中间的B层和C层发生了层次错动,出现缺陷(一般了解)非化学计量化合物定义:化合物中各元素的原子数之比不是简单的整数而出现了分数,如Fe1-xO,Cu2-xO,Co1-xO等。四、可偏离化合式的化合物 在基础化学中学到的化合物的分子式都是符合定比定律的,即元素的原子数之比为简单整数比,如FeO,Fe/O=1/1,TiO2, Ti/O=1/2等,现在认为这种严格按化学计量形成的化合物是一种特殊情况,而普遍存在着所谓非化学计量化合物。非化学计量化合物缺陷有四种类型:(1) 阳离子过剩,形成阴离子空位TiO2,ZrO2会产生这种缺陷,分子式为TiO2-x, ZrO2-x,从化学计量观念,正负离子比为1:2,由于揣氧不足,在晶体中存在氧空位,而变为非化学计量化合物,又可写成:,从化学观念看,缺氧TiO2可以看作是四价钛和三价钛氧化物的固体溶液,即Ti2O3在TiO2中的固溶体,或从电中性考虑,Ti由四价→三价,原因: Ti4+获得一个电子→Ti3+,所获得的电了是由于氧不足脱离. 正常TiO2晶格结点放出的,在电场作用下,这一电子可以一个钛离子位置迁移到另一个钛离子位置,并非固定在某一钛离子上,从而形成电子电导,具有这种缺陷的材料称n型半导体。这种非化学计量化合物缺陷方程可写成:例:在还原气氛下TiO2→TiO2-x也可看成部分O由晶格逸出变成气体:可见:这种非化学计量化合物的形成多是由变价正离子构成的氧化物,由高价变为低价,形成负离子空位,还有ThO2,CeO2等,与气氛有关。(2) 阳离子过剩,形成间隙阳离子如ZnO、CdO→Zn1+xo,Cd1+xO,过剩的金属离子进入间隙位,为保持电中性,等价电子被束缚在间隙位的金属离子周围。例:ZnO在锌蒸气中加热,颜色逐渐加深变化。(3) 负电子过剩,形成间隙负离子。 目前吸发现有UO2+X,可以看作U3O8在UO2中的固溶体,当负离子过剩进入间隙位置时,结构中必须出现两个电子空穴,以平衡整体电中性,相应正离子电价升高,电子空穴在电场作用下产生运动,这种材料称P型半导体。(4) 负离子过剩形成正离子空位由于存在正离子空位,为保持电中性,在正离子空位周围捕获电子空位,因此其也是P型半导体,如Cu2O、FeO即是。例:FeO在氧气下形成这种缺陷,实际上是Fe2O3在FeO中形成的固溶体(高价取代低价),即2个Fe3+取代3个Fe2+,同时在晶格中形成个正离子空位,在氧气条件下,氧气进入 FeO晶格结构中,变为氧离子,必须从铁离子获得两个电子,使Fe2+→Fe3+,并形成VFe。可见:非化学计量化合物缺陷的形成主要受气氛影响,也与温度有关,严格说,世界上所有化合物都是非化学计量的,只是程度不同而已。

一、预备知识

1.矿物成因和晶体的形成方式;

2.影响晶体生长的外部因素;

3.人工合成晶体的方法、原理和工艺特点。

二、目的与要求

1.熟悉常见矿物成因及其共生矿物组合;

2.了解影响晶体生长的外部因素;

3.根据不同矿物的特点选择适合的合成方法。

三、实验内容

生长石盐、食糖、明矾、绿松石及一些玻璃制品等。通过使溶液达到过饱和时析出晶体的方式合成晶体,包括低温饱和溶液(如水和重水溶液、凝胶溶液、有机溶剂溶液等)、高温饱和溶液(熔盐)与热液等方法。

1.低温溶液生长(室温至75℃左右):一种最古老的生长晶体的方法。在工业结晶中,海盐、食糖及各种固体化学试剂等的生产,都采用了这一技术。晶体的生长是靠自发成核或放入粉末状晶种来促进生长的,生长的晶体为高纯度、颗粒均匀的多晶体。

从低温溶液中培育单晶最显著的优点如下:

(1)晶体可以在远低于熔点温度的条件下生长,可用的加热器和培育容器易于选择;

(2)容易生成大块的均匀性好的晶体;

(3)所生长出的晶体外形完整,同时可以用肉眼观察晶体生长全过程,这对研究晶体生长形态与动力学提供了方便。

从低温溶液中培育单晶,也存在如下主要缺点:

(1)溶液的组成较多,溶液中的杂质总是不可避免的,因此影响晶体生长的因素较复杂;

(2)晶体生长速度慢,因此单晶生长的周期长;

(3)从水或重水溶液中生长出的晶体易于潮解,而且使用温度范围亦窄。

注意:

(1)从低温溶液中生长单晶的最关键因素是控制溶液的过饱和度,晶体只有在稳定的过饱和溶液中生长才能确保晶体质量。

(2)单晶生长法与生长温度区间的选择是根据结晶物质的溶解度及其温度系数来决定的。例如,若结晶物质的溶解度及其温度系数均较大时,就可采用降温法;若结晶物质的溶解度大小为一般,但其温度系数很小或为负值,则要采用恒温蒸发法;若结晶物质的溶解度很小(难溶盐),就可采用凝胶法。

降温法:是从溶液中培育单晶的一种最常用的方法。降温法的关键问题是在晶体生长的全过程中要求严格控制温度,并按照一定的程序降温,使溶液始终处于亚稳相,并维持适宜的过饱和度来促成晶体的正常生长。装置如图1示。操作技术要点如下:

(1)配置适量溶液,测定溶液的饱和点与p H值;

(2)将溶液过热处理2~3小时,以便提高溶液的稳定性;

(3)预热晶种,在装槽下种时,使晶种微溶;

(4)根据溶解度曲线,按照降温程序降温,逐步使晶种恢复其几何外形,然后使晶体正常生长;

(5)当晶体生长到一定温度时,抽出溶液,再缓慢地将温度降至室温,取出晶体,放进干燥器中保存。

图1 降温法生长晶体装置示意

(据张克从,1998)

1—搅拌马达;2—温度计;3—接触温度计(控温);4—加热器;5—育晶器;6—挚晶杆;7—晶体;8—导电表;9—温度计;10—育晶器盖;11—育晶器;12—保温层;13—炉丝;14—自控加热器

图2 蒸发法育晶装置示意

(据张克从,1998)

1—转晶电机;2—水封;3—冷凝管;4—冷凝水收集器;5~8—绝缘层外壳

蒸发法:是将溶剂不断地蒸发移出,以保持溶液处于过饱和状态,通过控制蒸发量来维持溶液的过饱和度。蒸发法生长晶体的装置与降温法近似,只不过增加了冷凝回收溶剂的部分装置,如图2示。

这种方法的技术操作要点大致与降温法相同,不同之处在于:根据流出的冷凝水量(蒸发量)来观测晶体正常生长的情况,随着晶体的长大,要求取水量逐渐增多,通过调整晶体生长温度来达到这个目的。

凝胶法:以凝胶作为扩散和支持介质,晶体借助在水溶液(或有机溶剂)中的化学反应生长,装置如图3示。生长晶体的技术特点如下:

图3 凝胶法育晶装置示意

(据张克从,1998)

1—水;2—凝胶;3—晶体;4—容器;5—玻璃管;A,B两种不同的生长液

(1)凝胶的配置,凝胶的密度和稳定性对生长晶体起到关键性的作用;

(2)当A、B两种生长液同时向凝胶介质中扩散时,扩散的结果将导致复分解反应或其他类型的反应,自发成核,多核生长;

(3)晶体是在柔软而多孔的凝胶骨架中生长,有自由发育的适宜条件;

(4)晶体是在静止环境中靠扩散生长,没有对流与湍流的影响,有利于完整性好的晶体生长;

(5)晶体在室温或近室温条件下生长,温度易于控制,副反应减少,如欲生长出较大的晶体(厘米级),则必须严格控制成核;

(6)用凝胶法研究新晶体材料和培育籽晶是一种理想的简便方法;

(7)设备简单,可根据不同类型反应采用不同的设备。

例如,化学沉淀合成宝玉石法是一种经化学反应和沉淀(或沉积),进而加热加压合成非单晶质宝石的方法,如合成欧泊、合成绿松石等。

2.高温熔液生长(温度约在300℃以上):十分类似于低温溶液法生长晶体,它是将晶体的原成分在高温下熔解于助熔剂中,以形成均匀的饱和溶液,晶体是在过饱和熔液中生长。其优点如下:

(1)适用性强,几乎对所有的晶体材料都能找到一些适当的助熔剂来进行晶体生长;

(2)对许多难熔的化合物或熔点较低的晶体材料,可选取适当的助熔剂来进行晶体生长,而助熔剂的选择非常关键,要求它不与生长晶体原料起化合作用;

(3)设备较简单,坩埚、单晶炉热源和控温装置等均属于一般要求的装置。

高温熔液生长晶体也有如下缺点:

(1)晶体生长速度较慢,生长周期较长;

(2)在晶体生长过程中,不易观察生长现象;

(3)许多助熔剂往往带有毒性,有害身体健康;

(4)一般所生长出的晶体尺寸较小。

例如,仿造和再造宝玉石法,主要是利用玻璃、陶瓷、塑料或其他材料制作宝石仿制品(如玻璃猫眼、绿松石玻璃、玻璃欧泊、塑料琥珀等)和再造宝石(再造琥珀、再造绿松石等)。

3.热液生长法,又水热法,是一种在高温高压下过饱和溶液中进行结晶的方法。

四、作业

根据实验条件,合成常见晶体。

晶体是由原子或分子在分子间作用力的作用下排列正有空间周期性、对称性的结构。由于晶格结构是微观结构,试图通过宏观操作将晶体“粘合”起来很困难。但是你可以通过先将许多小块晶体融化成液态,然后再降温使其自然结晶成大块晶体。当然,结晶过程需要一定的条件,有些条件甚至很苛刻。并且,在不同的条件下,同样的物质会结晶为不同的晶体(即不同的排列方式)。比如水的晶体(冰)就有很多种。

毕业论文完成的总体情况

毕业论文进展情况分为三个阶段,准备阶段、实施阶段和结题阶段。

1、第一阶段:准备阶段

(1)组建课题团队,确定研究课题,撰写开题报告。

(2)制定调研方案,完成前期调研资料整理汇总。

(3)设计调查问卷,开展问卷调查,汇总调查结果并分析、归纳,撰写报告。

2、第二阶段:实施阶段

(1)整合教学资源,设计课件模板,并通过教学实践进行调整、改进。

(2)建立教学资源共享机制,设计课件定制订单模板,开展个性化的课件定制服务,不断修改、完善。

(3)开展教学实践,整理研究资料。

3、第三阶段:结题阶段

(1)整理研究数据,形成研究报告。

(2)组织内部评估。

(3)整理课题建设材料,进行总结、评估,完成结果分析并撰写相关论文,申报并迎接评审。

课题研究进度安排,只是计划,在实际研究过程中,可能会遇到其他的情况。但进度安排依旧不可少,可以为我们明确研究方向,让个人更清晰,知道要做什么。同时,课题负责人也要根据研究课题的实际情况,来合理调整,以便更好地完成课题研究任务。

导语:关于学生毕业论文工作总结,在今后的教学中,加强学生写作基本功和学术规范的训练,认真研究,完善相关制度,使人文学院毕业论文的写作和答辩工作更上台阶。

(一)学生毕业论文工作总结

首先,分管教学工作副院长冯永泰介绍了本届本科毕业论文答辩总体情况:20xx届汉语言文学专业、历史学、法学、学前教育四个专业参加毕业论文创作和答辩的学生共计425人,全部通过答辩,其中优秀13人,占参加答辩学生的,良好154人,占参加答辩学生的,中等221人,占参加答辩学生的52%,及格37人,占参加答辩学生的。

全院有4个同学的毕业论文入讯西华大学20xx届优秀毕业设计(论文)摘要选编>。

学院推荐参加校答辩的伍思源(指导教师:谢应光)在校答辩中获得全校第1名。

今年人文学院首届法学双学位班毕业,共有毕业生24人,全部参加并通过了毕业论文答辩。

在20xx届学生毕业论文工作中,首次引入了“中国知网学术不端检测系统”,对学生的毕业论文进行抽查。

全院共抽查学生毕业论文66篇,总体情况较好。

在整个毕业论文创作和答辩过程中,工作时间落实,任务落实,责任到人,保质、按时地完成了工作任务。

各教学系也对本系的答辩情况进行了介绍,并对学生论文写作和答辩的成绩和存在的问题进行了总结。

会议还讨论了人文学院毕业论文工作改革方案,方案拟将毕业论文工作提前到第7学期开始进行,答辩安排在第8学期第12周左右进行。

最后,人文学院院长、学院答辩委员会主任谢应光针对毕业论文写作和答辩中存在的问题作出指示:将本届本科会的精神通报全院老师,形成全院教师都关心学生毕业论文工作的局面。

在今后的教学中,加强学生写作基本功和学术规范的训练,认真研究,完善相关制度,使人文学院毕业论文的写作和答辩工作更上台阶。

(二)毕业论文心得体会

两个多月的毕业论文终于结束了,我的大学生活也将随之结束。

在这短短的两个多月里,我付出了许多,也收获了许多,回想起来还真有不少的体会。

首先要感谢我的两位导师孙秀果老师和张建民教授,他们在整个实验操作和论文的完成及答辩中给了我极大的帮助和支持,他们一丝不苟的治学态度,清晰的思路和认真、负责、勤快的工作作风深深的影响并感染了我,使我铭记于心并将永远的学习。

在此,谨向两位恩师致以我最衷心的感谢。

刚拿到题目时,我对课题充满了新鲜感,在导师的指导下我查阅了大量关于课题的文献,使我对课题的研究内容和国内外的研究进展有了更多的了解,也使我对自己的课题产生了浓厚的兴趣。

在做实验的两个月中,孙老师每周至少来实验室两次检查我的实验进度和解答我在实验过程中的疑惑,还经常牺牲自己的休息时间和我们一起讨论问题。

在整理论文阶段,孙老师不辞辛苦的反复为我修改论文,并为我的答辩提出了许多建设性的意见,正是有了我两位导师的关心和精心指导,我才很荣幸的在这次学院本科生优秀毕业论文评比中被评为学院优秀。

这个荣誉属于我也属于我的导师。

实验中,化学实验室的刁建志老师、周矩老师、顾业强老师、彭政老师在实验器材上给了我很多帮助,他们无私奉献的精神、热心助人的品质和孜孜以求的工作态度,都给我留下了深刻的印象。

两个多月的实验对我的耐性是一种考验,使一颗大四本来十分浮躁的心平静了下来。

这段时间不管是假期还是周末我都是在实验室过的,特别在实验后期测样品性能时,由于时间比较紧,我每天都是一大早就起床去实验室了,先在二楼把样品烧上再上六楼做光催化并利用间歇时间配第二天要用的溶液,时间到了又到二楼拿样品,还要为分散性称好样,中午从来没在宿舍睡过,最多是在实验台上趴会。

最紧的'一天我做了3组15个样光催化和1组17样个分散性实验,晚上回到宿舍两腿发软浑身酸痛。

虽然很累但是我感觉特别充实,尤其当看到自己的实验有规律时,心里会有一种成就感。

经过两个月的实验,我对自己也有了新的定位。

那就是不能再把自己当做“小学生”了,干什么事情都要别人告诉我们该怎么做,我们是接受过高等教育的新时代的大学生,要完成时代赋予我们的使命,抓住机遇迎接挑战,就要锻炼自己发现问题和解决问题的能力,要养成主动学习的习惯,我认为这对我们以后的学习和工作是很重要的。

毕业论文是对我大学四年所学基础知识的专业知识的一次全面检验,通过撰写论文和毕业答辩,我觉得对自己的语言组织能力,表达能力,沟通交际能力,运用所学知识的能力,分析问题并解决问题的能力都有所提高,也使我变的更加自信、成熟。

“团结、合作、谦虚”这三个词我的体会也比较深。

做任何事包括做实验都不是孤立的,不是你“闭门造车”,而是一个需要和他人交往的过程。

这就要求我们要团结,要有合作精神,要注意和他人的沟通,要谦虚,不懂就问所谓“知之为知之,不知为不知”。

总之,在整个实验操作和论文完成的过程中,我体会到的是实验的艰辛和收获的充实,感受到的是一种坚持不懈、契而不舍的科研精神。对我以后的深造学习有重要的意义。

最后,我再次向两位恩师和我的家人表示深深的感谢,我将继续努力,在以后的学习和工作中,争取取得更好的成绩。

毕业论文进展情况记录:

第一周:

1、根据查询的资料,对开题报告及写作思路,计划安排进行相应的修改和整理。在查询分析相关文献资料后,重新理清写作思路,正式开展论文初稿的写作。

2、加大资料搜索的范围。全面深入的概括了学术界所研究的问题,明确提出了学术界现有的概括性的观点。

3、调整大纲的结构,使大纲主要内容和次要内容层次清晰。

4、修改过的大纲和文献综述交给老师审阅并与老师面对面交流。

第2周:

1、通过前期大量的资料收集,提纲的初拟,根据大纲撰写了10000字左右的初稿,初稿的内容充分丰富,方便以后修改定稿。

2、对所研究的“角动量守恒定律的应用问题”这一问题进行深刻分析。

3、将初稿交给老师审阅,听老师当面点评,在老师的悉心指导下完成论文初稿。

第3周:

1、对论文进行相应的检查修改,就写作过程中出现的问题及时与老师联系沟通。

第4周:

1、根据老师提出的修改意见,开始着手对论文进行修改。

2、注意整篇文章的逻辑性,特别是一些关键而又容易混淆的概念。

3、调整部分章节的比例,突出重点,添加一些图片之类的补充资料,从图表中可以很清晰表述文字上的说明,让人看起很清楚明了。

第5周:

1、对论文进行相应的检查、修改及完善,就写作过程中出现的问题及时与老师联系沟通,并即时与导师的交流。

2、在导师指导下解决了论文主体写作过程中出现的问题,突出文章的重点,把文章的论证部分通过补充资料弥补文章的不足,在从整体上修改论文的整体内容。

3、在导师指导下完成对论文的修改,主要针对用词规范及全文的前后一致等问题,先把不规范的用词和口语话文字修改为规范的用词。

第6周:

1、把段与段之间的衔接修改一致,不再出现缺乏有效的过渡和衔接问题。并把文章中所研究的出现的问题进行深刻的分析,找相关的例证来说明问题。

2、对全文进行系统的、全面行的检查,包括语言检查,标点检查,逻辑检查等,为了完善论文、完成对毕业论文内容的修改。

3、按照论文的基本要求调整论文格式,然后定稿,再把定稿打印装订,最后交给论文指导老师。

毕业论文整体生成怎么弄

1、毕业论文如何生成目录:点击开始,右边的样式,弹出样式窗口,如何所示2、如何用Word2007制作毕业论文目录:在右边样式框里,有标题一,标题二,标题三,点击右边样式框的标题再点击你的论文标题,将你的标题进行一一对应3、制作论文目录方法:接着右击样式标题弹出一对话框,选择修改选项,然后出现如图对话框,将你的论文标题改成你的论文需要的相应的字体,大小,等4、毕业论文目录制作:点击引用-目录-自动生成目录5、Word2007毕业论文目录自动生成:最后,就出现目录了更多关于毕业论文目录如何自动生成,进入:查看更多内容

微软WORD这个软件大家都很熟悉,但有不少功能我们并没有用到,其中不乏非常实用的。今儿个我给大家介绍一下如何用WORD自动生成目录。这对那些用WORD写书,写论文的朋友很有帮助。优点: 用WORD根据文章的章节自动生成目录不但快捷,而且阅读查找内容时也很方便,只是按住Ctrl点击目录中的某一章节就会直接跳转到该页,更重要的是便于今后修改,因为写完的文章难免多次修改,增加或删减内容。倘若用手工给目录标页,中间内容一改,后面页码全要改是一件很让人头痛的事情。应该自动生成的目录,你可以任意修改文章内容,最后更新一下目录就会重新把目录对应到相应的页码上去。步骤: (以下内容在WORD2003中操作,其它版本WORD略有差别,但大同小异。)1.在 [格式] 中选 [样式与格式]2.出现右边的一条“样式格式”栏,这里面主要就是用到标题1,标题2,标题3。把标题1,标题2,标题3分别应用到文中各个章节的标题上。例如:文中的“ 第一章 制冷概论 ”我们就需要用标题1定义。而“ 制冷技术的发展历史 ”就用标题2定义。如果有 ××× 那就用标题3来定义。3.当然标题1,标题2,标题3的属性(如字体大小,居中,加粗,等等)可以自行修改的。修改方法:右键点击“ 标题1 ”选“ 修改 ”,会弹出修改菜单,您可以根据自己的要求自行修改。4.用标题1,2,3分别去定义文中的每一章节。定义时很方便,只要把光标点到“ 第一章 制冷概论 ”上,然后用鼠标左键点一下右边的标题1,就定义好了;同样方法用标题2,3定义;;依此类推,第二章,第三章也这样定义,直到全文节尾。5.当都定义好后,我们就可以生成目录了。把光标移到文章最开头你要插入目录的空白位置,选 [插入] -- [引用] -- [索引和目录]6.选第二个选项卡 [目录] ,然后点右下的确定。就OK了。上图就是自动生成的目录7.当你重新修改文章内容后,你需要更新一下目录,方法是:在目录区域内,点右键,选 [更新域]8.当选 [更新域] 后,会出现上图的选框,选第二个“ 更新整个目录 ”点确定。就OK了。好了,使用Word自动生成目录的操作大致上就是如我上面所述,您学会了吗?在我实际操作这个生成目录系统的过程中,发现了几点需要注意的,不排除有更加快捷的方法,这几点是偶摸索出来的,可能有点笨,大家都知道了,不过还是供大家参考下:1.标题一,标题二等的模板跟我们论文的要求不一样,但都可以改的,特别是中间那栏的段落间距,还有格式那里可以改变其他设置,第一次弄的时候不知道还觉得这个系统没啥用。2.生成出来的目录可以通过最上面那个标尺改变首字的位置(不知道专业应该怎样说),我们学校的目录是全部对齐的,这样就可以解决。3.单独把目录复制出来的话打印的时候会变形的!这点非常关键!所以生成的目录一定要跟原文档一起,这样就牵涉到怎样不在目录编页码,即不从首页开始编页码的问题,百度上面的有点混乱,给大家说一下我自己的实际操作。A.页码从第二页开始“插入”——“页码”——“格式”——不选“续前页”——“起始页码”设为0“文件”——“页面设置”——“版式”——“首页不同”打勾——这样页码就实际的第二页开始编为“1”B.页码从任意页开始假如页码要从实际的第三页开始编,将光标移至第二页的最后,“插入”——“分隔符”——“分节符类型”——“下一页”“视图”——“页眉与页脚”——将光标调整至第三页也就是你准备开始编页码的那一页——将“页眉与页脚”工具条上的“链接到前一个”按钮调至不被选中“插入”——“页码”——“格式”——不选“续前页”——“起始页码”设为1经过某位高人的指点,发现原来这种方法就可以达成我的要求,昨天一定是遇到灵异事件了。当然你也可以手动做目录,不过排版就不那么美观,因为字符占位不同,排版就不整齐。如果自己做目录,就将目录跟正文分两个文档,就解决啦~

毕业论文格式自动生成技巧

现在我们写论文基本上都是用WPS,而一般写论文的过程是先把文章的内容写好之后再去处理文章的目录,但在实际情况当中,很多使用者不知道怎样使用WPS中的自动生成目录功能,而是自己在首页手动编制,如果是论文以后不修改那倒还好点,如果是论文的内容及格式有所调整的话,那么此时目录和正文就对不上号了。我在此介绍一种简单的自动生成目录的方法。

1、打开“WPS文字”后依次点击“格式”→“样式和格式”。

2、我们接下来是要修改“正文”、“标题1”、“标题2”和“标题3”的样式,如果你的文章有象“”的话那你还得把“标题4”的属性样式一下,以此类推。因为WPS里面默认的样式并不一定适合你那个学校的规定的论文格式。

①我们在“正文”处点击鼠标右键,出现“修改”两个字,右击它。

②在“修改样式”里面我这此字体选择“宋体”,字号选择“小四”,在中间的框中选择“两端对齐”和“倍行距”。

选好之后我们再点击最下面的红色框中的“格式”。

③点击“格式”后又出现一个对话框,在这里面我在“特殊格式”里面选择“首行缩进,2个字符”。“段前、断后”选择“0”。“行距设为倍行距”。都设好后点击右下角的“确定”,确定之后又回到“修改样式”的对话框,在这里面我们同样点“确定”。

④“标题1”、“标题2”和“标题3”同样使用这种方法。不过值得注意的是其中会有些地方设置不同,具体请看下面两个图。

以上每次设置好之后记得在“同时保存到模板”之前打勾。

3、设置好之后,用“标题1”、“标题2”、“标题3”分别去定义文中的每一章节。比如,我们把光标点到“1 绪论”,然后用鼠标左键点一下右边的标题1,就定义好了;同样方法用“标题2”、“标题3”定义、;依此类推,直到全文节尾。

4、当都定义好后,我们就可以生成目录了。把光标移到文章最开头你要插入目录的空白位置,依次选择“插入”→“引用”→“目录”。接着会出现一个小窗口,我们点“确定”就可以了。

5、处理好后的如下:

6、当你重新修改文章内容后,你需要更新一下目录,方法是:把整个目录全部选中,等变成蓝色后,在目录区域内,点右键,选择“更新域”,在出现的`对话框中选择“更新整个目录”之后点“OK”就可以了。

在第一页尾部插入——分隔符——下一页分节符,先激活页眉,然后把光标定位在第二页的页眉处,并在页眉工具中单击“同前节”断开链接,返回第一页的页眉处,删除第一页的页眉就可以。

三页表的页眉可在同一节中设置的。 如果你的表在文档最后,你可在表的第一页行首插入——连续分节符,然后进入其中一个页眉,断开“同前节”链接,再删页眉就行了。 如果表在文档中间,那么需在表的下一页也插入——连续分节符,并同样设置。

成都体育学院毕业论文申诉

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为了点明论文的研究对象、研究内容、研究目的,对总标题加以补充、解说,有的论文还可以加副标题。非凡是一些商榷性的论文,一般都有一个副标题,如在总标题下方,添上“与××商榷”之类的副标题。另外,为了强调论文所研究的某个侧重面,也可以加副标题。如《如何看待现阶段劳动报酬的差别——也谈按劳分配中的资产阶级权利》、《开发蛋白质资源,提高蛋白质利用效率——探讨解决吃饭问题的一种发展战略》等。设置分标题的主要目的是为了清楚地显示文章的层次。有的用文字,一般都把本层次的中心内容昭然其上;也有的用数码,仅标明“一、二、三”等的顺序,起承上启下的作用。需要注重的是:无论采用哪种形式,都要紧扣所属层次的内容,以及上文与下文的联系紧密性。目录一般说来,篇幅较长的毕业论文,都没有分标题。设置分标题的论文,因其内容的层次较多,整个理论体系较庞大、复杂,故通常设目录。设置目录的目的主要是:1.使读者能够在阅读该论文之前对全文的内容、结构有一个大致的了解,以便读者决定是读还是不读,是精读还是略读等。2.为读者选读论文中的某个分论点时提供方便。长篇论文,除中心论点外,还有许多分论点。当读者需要进一步了解某个分论点时,就可以依靠目录而节省时间。目录一般放置在论文正文的前面,因而是论文的导读图。要使目录真正起到导读图的作用,必须注重:1.准确。目录必须与全文的纲目相一致。也就是说,本文的标题、分标题与目录存在着一一对应的关系。2.清楚无误。目录应逐一标注该行目录在正文中的页码。标注页码必须清楚无误。3.完整。目录既然是论文的导读图,因而必然要求具有完整性。也就是要求文章的各项内容,都应在目录中反映出来,不得遗漏。目录有两种基本类型:1.用文字表示的目录。2.用数码表示的目录。这种目录较少见。但长篇大论,便于读者阅读,也有采用这种方式的。内容提要内容提要是全文内容的缩影。在这里,作者以极经济的笔墨,勾画出全文的整体面目;提出主要论点、揭示论文的研究成果、简要叙述全文的框架结构。内容提要是正文的附属部分,一般放置在论文的篇首。写作内容提要的目的在于:1.为了使指导老师在未审阅论文全文时,先对文章的主要内容有个大体上的了解,知道研究所取得的主要成果,研究的主要逻辑顺序。2.为了使其他读者通过阅读内容提要,就能大略了解作者所研究的问题,假如产生共鸣,则再进一步阅读全文。在这里,内容提要成了把论文推荐给众多读者的“广告”。因此,内容提要应把论文的主要观点提示出来,便于读者一看就能了解论文内容的要点。论文提要要求写得简明而又全面,不要啰哩啰嗦抓不住要点或者只是干巴巴的几条筋,缺乏说明观点的材料。内容提要可分为报道性提要和指示性提要。报道性提要,主要介绍研究的主要方法与成果以及成果分析等,对文章内容的提示较全面。指示性提要,只简要地叙述研究的成果(数据、看法、意见、结论等),对研究手段、方法、过程等均不涉及。毕业论文一般使用指示性提要。关键词关键词是标示文献关键主题内容,但未经规范处理的主题词。它是为了文献标引工作,从论文中选取出来,用以表示全文主要内容信息款目的单词或术语。一篇论文可选取3~8个词作为关键词。正文一般来说,学术论文主题的内容应包括以下三个方面:1.事实根据(通过本人实际考察所得到的语言、文化、文学、教育、社会、思想等事例或现象)。提出的事实根据要客观、真实,必要时要注明出处;2.前人的相关论述(包括前人的考察方法、考察过程、所得结论等)。理论分析中,应将他人的意见、观点与本人的意见、观点明确区分。无论是直接引用还是间接引用他人的成果,都应该注明出处;3.本人的分析、论述和结论等。做到使事实根据、前人的成果和本人的分析论述有机地结合,注意其间的逻辑关系。结论结论应是毕业论文的最终的、总体的结论,换句话说,结论应是整篇论文的结局、是整篇论文的归宿,而不是某一局部问题或某一分支问题的结论,也不是正文中各段的小结的简单重复。结论是该论文结论应当体现作者更深层的认识,且是从全篇论文的全部材料出发,经过推理、判断、归纳等逻辑分析过程而得到的新的学术总观念、总见解。结论可采“结论”等字样,要求精炼、准确地阐述自己的创造性工作或新的见解及其意义和作用,还可提出需要进一步讨论的问题和建议。结论应该准确、完整、明确、精练。

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